肉制品中總脂肪的測定
本篇文章介紹了一種簡單可靠的肉制品脂肪測定方法。樣品用酸水解儀 H-506 進(jìn)行水解。索氏提取使用脂肪萃取儀 E-500 進(jìn)行。在萃取物干燥至恒定重量后，按重量計(jì)算總脂肪含量。使用水解儀 H-506 和脂肪萃取儀 E-500 提高了樣品處理量。
設(shè)備
水解儀 H-506
脂肪萃取儀 E-500
均質(zhì)儀 B-400
分析天平 (精度 ± 0.1 mg)
真空烘箱
玻璃砂芯支架
化學(xué)品及試劑
化學(xué)品及試劑：
石英砂，粒度 0.3-0.9mm
硅藻土® 545
鹽酸 4mol/L
石油醚 40-60
乙醚
為了安全操作，請注意所有相應(yīng)的 MSDS。
樣品：
熟腸，申報(bào)脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g)
香腸，申報(bào)脂肪含量 20g/100g
碎牛肉，申報(bào)脂肪含量 13g/100g
過程
測定脂肪包括以下步驟：
樣品均質(zhì)
用 4 M HCl 水解樣品，使脂肪游離出來
索氏提取脂肪
脂肪含量計(jì)算
3.1 樣品均質(zhì)
將樣品用均質(zhì)儀 B-400 均質(zhì)一次，持續(xù) 2 秒
3.2 酸水解
準(zhǔn)備玻璃砂芯
添加約 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部，將玻璃砂芯輕輕敲在桌面上，使其壓實(shí)
添加約 2 克硅藻土，用勺子均勻涂抹
在樣品管中放入 2 克硅藻土
在樣品管中加入 10 克均質(zhì)后的樣品，并準(zhǔn)確稱量樣品重量
加入 50 毫升鹽酸(4M)，混勻樣品管形成懸浮液
再加入 50 毫升鹽酸(4M)，確保將所有的樣品從玻璃壁上沖洗
預(yù)熱 H-506 10 分鐘
將樣品管放入儀器中
連接吸氣管，啟動真空泵
當(dāng)一個(gè)位置開始沸騰時(shí)，將加熱降低 2 檔
每個(gè)位置恒定加熱沸騰將樣品酸水解 30 分鐘
在酸水解結(jié)束時(shí)，向每個(gè)樣品管中加入 50mL 溫水
關(guān)閉加熱，將樣品管提升起來后進(jìn)行抽濾樣品
緩慢加入至少 400mL 水來清洗每個(gè)樣品管，洗滌直到達(dá)到中性 pH 值
從水解儀 H-506 中取出玻璃砂芯。
用pH試紙?jiān)谏靶镜撞繖z查 pH 直到中性
用刮刀攪拌硅藻土層(不要接觸到石英砂層)使樣品拌均勻
用濾紙小心地擦拭刮刀，并將濾紙一并放入玻璃砂芯中
在真空烤箱(100°C/200 mbar 下 2 小時(shí))，烘箱(100°C 下 4 小時(shí))干燥玻璃砂芯
不建議在高溫下快速干燥，因?yàn)橹驹?105°C 以上的溫度下會分解
讓玻璃砂芯在干燥皿冷卻至室溫
在玻璃砂芯最上方鋪一層石英砂(20克)，防止硅藻土在萃取過程中被沖起
3.3 索氏提取脂肪
3.3.1 準(zhǔn)備加熱溶劑杯
必須使用干燥和清潔的燒杯進(jìn)行索氏提取。在 102°C 下烘干至少 30 分鐘。讓它們在干燥皿中冷卻至室溫至少 1 小時(shí)，提取前記錄準(zhǔn)確的燒杯重量。
索氏萃取
將裝有樣品的玻璃樣管放入提取室，將液位傳感器調(diào)整到樣品高于樣品 1-2cm (見圖1)。將溶劑直接倒入燒杯，放在相應(yīng)的加熱板上。關(guān)閉防護(hù)罩。(溶劑也可從上方冷凝器口中進(jìn)行添加)
按 表1 所列參數(shù)，激活所選的位置，打開冷卻水或接通冷水機(jī)，啟動儀器。
▲圖1：調(diào)整索氏提取的液位傳感器
表1：脂肪萃取儀 E-500 索氏提取的參數(shù)
步驟 | 參數(shù) | 加熱等級 [-] |
溶劑 | 石油醚/ 乙醚 |
|
萃取 | 20 循環(huán) | 5 - 63 |
淋洗 | 5 min | 5 - 63 |
智能干燥 | on4 | - |
溶劑體積 [mL] | 100 |
|
3.3.2 干燥提取樣品
將含有樣品的燒杯放入烘箱中，在 102°C 下烘干恒重。讓燒杯在干燥皿中冷卻到室溫至少 1 小時(shí)，并記錄最后重量。
確保抽提前后燒杯在干燥器中的冷卻時(shí)間相同，燒杯溫度的差異會造成結(jié)果偏差。
3.4 計(jì)算
結(jié)果根據(jù)公式計(jì)算脂肪的百分比 （1）
% Fat：樣品中的脂肪含量
mTotal：燒杯+提取物重量 [g]
mBeaker：空的燒杯重量
[g] m樣品：樣品重量 [g]
結(jié)果
測定的脂肪含量與申報(bào)的樣品的規(guī)定值相符。根據(jù)所使用的溶劑類型，脂肪含量會有微小的差異。這是因?yàn)槿軇O性對萃取過程中傳質(zhì)的影響。結(jié)果如表2 - 7所示。
表2：測定熟腸(規(guī)格：27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取
| m樣品 [g] | m燒杯[g] | mtotal[g] | % Fat |
樣品 1 | 3.4465 | 110.7764 | 111.7338 | 27.78 |
樣品 2 | 3.4584 | 110.8143 | 111.7797 | 27.91 |
樣品 3 | 3.2385 | 110.2852 | 111.1879 | 27.87 |
平均值 |
| 110.8143 |
| 27.86 |
SD | 3.4465 |
|
| 0.07 |
RSD [%] |
|
| 111.7797 | 0.25 |
表3：用乙醚提取熟腸(規(guī)格:27.46±0.60 g/100 g)測定脂肪含量
| m樣品 [g] | m燒杯[g] | mtotal[g] | % Fat |
樣品 1 | 3.5497 | 110.0478 | 111.0399 | 27.95 |
樣品 2 | 3.5504 | 110.8537 | 111.8485 | 28.02 |
樣品 3 | 3.6765 | 111.1559 | 112.1926 | 28.20 |
平均值 |
| 110.8537 |
| 28.06 |
SD | 3.5497 |
|
| 0.13 |
RSD [%] | 3.5504 |
|
| 0.46 |
表4：測定香腸的脂肪含量(規(guī)格:20g/100g)，用石油醚 40/60 提取
| m樣品 [g] | m燒杯[g] | mtotal[g] | % Fat |
樣品 1 | 4.4545 | 113.1815 | 114.1887 | 22.61 |
樣品 2 | 4.4867 | 110.9212 | 111.9420 | 22.75 |
樣品 3 | 4.5070 | 113.9888 | 115.0054 | 22.56 |
平均值 |
|
|
| 22.64 |
SD |
|
| 114.1887 | 0.10 |
RSD [%] | 4.4867 | 110.9212 | 111.9420 | 0.45 |
表5：測定熟腸(規(guī)格：27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取
| m樣品 [g] | m燒杯[g] | mtotal[g] | % Fat |
樣品 1 | 4.8694 | 111.1307 | 112.2417 | 22.82 |
樣品 2 | 4.4356 | 111.0507 | 112.0589 | 22.73 |
樣品 3 | 4.4790 | 111.3114 | 112.3310 | 22.76 |
平均值 |
|
| 112.0589 | 22.77 |
SD |
|
| 112.2417 | 0.04 |
RSD [%] |
|
| 112.0589 | 0.19 |
表6：測定牛肉末的脂肪含量(規(guī)格:13克/100克)，用石油醚 40/60 萃取
| m樣品 [g] | m燒杯[g] | mtotal[g] | % Fat |
樣品 1 | 5.1349 | 111.1593 | 111.8055 | 12.58 |
樣品 2 | 5.2429 | 110.8860 | 111.5433 | 12.54 |
樣品 3 | 5.1339 | 111.3167 | 111.9520 | 12.37 |
平均值 |
|
|
| 12.50 |
SD |
|
|
| 0.11 |
RSD [%] |
|
|
| 0.88 |
表7：測定牛肉末的脂肪含量(規(guī)格:13克/100克)，用乙醚40/60 萃取
| m樣品 [g] | m燒杯[g] | mtotal[g] | % Fat |
樣品 1 | 5.0079 | 110.4678 | 111.1042 | 12.71 |
樣品 2 | 5.0111 | 111.2665 | 111.8964 | 12.57 |
樣品 3 | 5.0529 | 111.3072 | 111.9396 | 12.52 |
平均值 |
|
|
| 12.60 |
SD |
|
|
| 0.10 |
RSD [%] |
|
|
| 0.79 |
結(jié)論
使用水解儀 H-506 和脂肪萃取儀 E-500 測定肉類產(chǎn)品中的脂肪提供了可靠且可重復(fù)的結(jié)果。結(jié)果與申報(bào)值一致，具有較低的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。使用脂肪萃取儀 E-500 進(jìn)行索氏萃取，20 個(gè)循環(huán)在大約 70 分鐘內(nèi)完成，對比傳統(tǒng)索氏節(jié)約大量的時(shí)間。如果對該脂肪萃取儀感興趣，可聯(lián)系我們進(jìn)行更多了解。
參考文獻(xiàn)
Extraction Reports App
Operation Manual of HydrolEx H-506
Operation Manual of FatExtractor E-500
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