前言:
羥乙基纖維素具有良好的增稠、懸浮、分散、乳化、粘合、成膜、保護(hù)水分和提供保護(hù)膠體等特性,被廣泛應(yīng)用在石油開(kāi)采、涂料、建筑、醫(yī)藥食品、紡織、造紙以及高分子聚合反應(yīng)等領(lǐng)域。乙酸根離子,硫酸根離子的含量直接影響羥乙基纖維素的這些性能,因此需要對(duì)其進(jìn)行精確測(cè)定。?
本文采用皖儀科技離子色譜儀對(duì)羥乙基纖維素中的乙酸、硫酸根進(jìn)行了分離測(cè)定。該方法簡(jiǎn)單易行,結(jié)果準(zhǔn)確,靈敏度高,可以同時(shí)快速測(cè)定出羥乙基纖維素中乙酸和硫酸根離子。
1. 實(shí)驗(yàn)方法
1.1測(cè)試條件
儀器:IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器;
色譜柱:皖儀諾譜 HS-5A-P3 (4.0mm*250mm);
保護(hù)柱: 皖儀諾譜 HS-5AG(4.0mm*30mm);
淋洗液:18mM KOH;
柱溫:30℃;
流速:1.0ml/min;
進(jìn)樣量:25μL;
抑制器:陰離子抑制器
1.2實(shí)驗(yàn)試劑
乙酸標(biāo)樣:(1000mg/L)
硫酸根離子標(biāo)樣:(1000mg/L)
羥乙基纖維素試樣
1.3標(biāo)樣制備
分別移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L)、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L)于一組100mL容量瓶中,用超純水定容至標(biāo)線,混勻;即得。
1.4樣品制備
稱取一定量的羥乙基纖維素至100mL容量瓶中加超純水定容至刻度,靜置一小時(shí)待樣品完全溶解,稀釋后過(guò)C18柱,濾膜后上機(jī)測(cè)試。
2. 測(cè)試結(jié)果
2.1線性測(cè)試
2.1.1乙酸和硫酸根離子線性測(cè)試
標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見(jiàn)表1,按照1.1的測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)試,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1,乙酸和硫酸根離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999,線性良好,乙酸和硫酸根離子線性方程如下表2。
2.2樣品重復(fù)性測(cè)試
按照“1.1"項(xiàng)色譜條件,連續(xù)注入6針樣品溶液進(jìn)樣分析,譜圖見(jiàn)圖2,乙酸和硫酸根離子目標(biāo)峰無(wú)干擾,各峰分離度良好。其重復(fù)性數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。其乙酸保留時(shí)間RSD為0.046%,峰面積RSD為0.293%,硫酸根離子保留時(shí)間RSD為0.219%,峰面積RSD為0.542%,重復(fù)性良好。
3.結(jié)論
本次建立的離子色譜法檢測(cè)羥乙基纖維素中的乙酸和硫酸根離子,分離度好,重復(fù)性穩(wěn)定,完全滿足離子色譜法測(cè)定羥乙基纖維素中的乙酸和硫酸根離子客戶的測(cè)試需求。
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