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如何選擇便攜式色譜儀的毛細(xì)管柱？
閱讀：377 發(fā)布時(shí)間：2022-12-16
今天小編給大家講講便攜式色譜儀毛細(xì)管柱的選擇：
氣相毛細(xì)管柱是擔(dān)負(fù)氣相分離作用的核心，是氣相毛細(xì)管柱系統(tǒng)的心臟。要選擇一根合適的商用毛細(xì)管柱，主要需要考慮以下幾個(gè)因素：固定相、內(nèi)徑、柱長(zhǎng)度和液膜厚度。下面分別就這些因素加以討論。
一、固定相選擇
毛細(xì)管柱的固定相從理論上首選遵循相似性原則，即用非極性固定相分析非極性物質(zhì)，用極性固定相分析極性物質(zhì)，用含芳香基團(tuán)的固定相分析芳香族被分析物。
?、?一般來(lái)說(shuō)，拿到一個(gè)未知的被分析物，可以采用盲摸的原則進(jìn)行：可以從非極性柱或弱極性柱如SPB-1或SPB-5開(kāi)始試用，如效果不好，再按極性漸強(qiáng)的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試，直到有較令人滿意的分析結(jié)果即可確定適用的柱極性。
?、?低流失(“ms”)毛細(xì)管柱通常更為惰性，有更高的溫度上限,適用于MS檢測(cè)器。
?、?能使用非極性固定相就不要使用極性固定相，非極性固定相比極性固定相具有更長(zhǎng)的壽命。
?、?要選用與被分析物極性相似的固定相。
?、?PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下來(lái)分析氣體樣品。
?、?分析二甲苯等芳烴異構(gòu)體，首選Wax類強(qiáng)極性毛細(xì)管柱。
?、?在做應(yīng)用方法確證時(shí)，可同時(shí)使用非極性柱和極性柱，對(duì)色譜峰鑒定或分離結(jié)果進(jìn)行確證。
?、?通常做農(nóng)藥分析方法確證時(shí)，選用弱極性或中等極性毛細(xì)管柱(如5%苯基，95%苯基甲氧聚硅氧烷和7%氰甲基，7%苯基，86%甲基聚硅);做殘留溶劑分析方法確證時(shí)，選用中等極性或弱極性毛細(xì)管柱(-5MS和-624/-VMS);做醇類或FAME分析方法確證時(shí)，選用PEG和含氰基固定相毛細(xì)管柱;做汽油中氧化物分析方法確證時(shí)，選用-1和PEG毛細(xì)管柱。
二、毛細(xì)管柱內(nèi)徑
毛細(xì)管柱的內(nèi)徑會(huì)影響到理論塔板數(shù)、分離度、保留時(shí)間、柱頭壓力、載氣流量和容量。
?、偃绻枰^高的柱效，應(yīng)使用0.18～0.25mm的毛細(xì)管柱，具有較高的理論塔板數(shù)。0.18mm的毛細(xì)管柱適用于泵容量較低的GC/MS系統(tǒng)。小內(nèi)徑柱的容量最小而且需要最高的柱頭壓力。
?、谌绻枰^大的樣品容量，就要使用0.32mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱。與0.25mm內(nèi)徑柱相比，0.32mm內(nèi)徑柱通常對(duì)不分流進(jìn)樣或大體積(>2μL)進(jìn)樣時(shí)較早流出的色譜峰有較高的分離度。
③只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器，且要求柱效較高時(shí)，才使用0.45mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱。它特別適用于高載氣流量的情況，例如吹掃捕集，頂空進(jìn)樣和閥進(jìn)樣。
?、苤挥信鋫浯罂趶街苯舆M(jìn)樣口時(shí)，才使用0.53mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱，它特別適用于高載氣流量的情況，例如吹掃捕集，頂空進(jìn)樣。0.53mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱在恒定的液膜情況下具有最高的樣品容量。不過(guò)一般的藥物分析實(shí)驗(yàn)室習(xí)慣采用這個(gè)尺寸的毛細(xì)管柱。
三、長(zhǎng)度
毛細(xì)管柱長(zhǎng)度會(huì)影響柱效、分離度、保留時(shí)間、載氣壓力。
?、?10～15m的毛細(xì)管柱適用于分離含易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。直徑較小的毛細(xì)管柱通常長(zhǎng)度較短，以便降低柱頭壓力。
?、?15m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱用于分離簡(jiǎn)單的被分析物。30m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱一般分析10～50個(gè)組分的混合物。如果不知道最佳長(zhǎng)度，應(yīng)先使用25～30m毛細(xì)管柱。
?、廴绻ㄟ^(guò)其它方法(直徑較小的毛細(xì)管柱、不同的固定相、改變柱溫)不能達(dá)到滿意的分離度時(shí)，應(yīng)使用50～60m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱。這種毛細(xì)管柱適用于分離含多種溶質(zhì)的復(fù)雜樣品。較長(zhǎng)的毛細(xì)管柱的分析時(shí)間較長(zhǎng)，費(fèi)用較高。
④毛細(xì)管柱的長(zhǎng)度并不是一個(gè)絕對(duì)重要的參數(shù)，因?yàn)樵黾又娱L(zhǎng)度可以提高柱效和分離度，但同時(shí)增加了分析時(shí)間。而較短的柱長(zhǎng)可以節(jié)約分析成本，另外由于較少的柱材以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。避免樣品與柱材料接觸造成峰拖尾。
四、液膜厚度
液膜厚度主要影響保留特性、分離度、流失、惰性和容量。
?、賹?duì)于0.18～0.32mm 內(nèi)徑的毛細(xì)管柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.18~ 0.25μm，可用于大多數(shù)分析。對(duì)于0.45~0.53mm 內(nèi)徑的毛細(xì)管柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.8~1.5μm，可用于大多數(shù)分析。
②低揮發(fā)性高沸點(diǎn)或熱敏被分析物，往往選用0.25～0.5μm液膜厚度的毛細(xì)管柱，主要用于沸點(diǎn)低于300℃的被分析物。對(duì)于沸點(diǎn)高于300℃的被分析物來(lái)說(shuō)應(yīng)該選用0.1μm液膜厚度的長(zhǎng)度較短的毛細(xì)管柱。
?、?氣質(zhì)聯(lián)用主要選擇0.1～0.2μm厚度的毛細(xì)管柱，而中等厚度的(1～1.5μm)毛細(xì)管柱主要用于分析沸點(diǎn)在100～200℃的被分析物。
?、?低沸點(diǎn)被分析物(比如乙醛)應(yīng)該選用液膜較厚的毛細(xì)管柱(3～5μm)以便于在較高的柱溫下分析。
五、結(jié)語(yǔ)
不同的毛細(xì)管柱之間的保留行為差別很大，選擇合適的毛細(xì)管柱是利用便攜式色譜儀進(jìn)行分析工作的重點(diǎn)，按照被分析物的性質(zhì)嚴(yán)格按照毛細(xì)管柱選用理論并結(jié)合毛細(xì)管柱的使用說(shuō)明進(jìn)行毛細(xì)管柱的篩選。