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氣相色譜儀做酒類分析時的原理及注意事項
閱讀：881 發(fā)布時間：2022-11-29
一.氣相色譜儀器應(yīng)用基本原理
氣相色譜分析的分離原理：
如果把色譜柱比作一個分餾塔，那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù)，另一部分空間充滿著載氣(氣相)，基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時，試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果，從而各組分彼此分離開來。
二.氣相色譜基本組成
目前，在市面上生產(chǎn)氣相色譜的廠家眾多，型號各異，但是基本的構(gòu)成都是相似的?；旧隙际怯蓺饴废到y(tǒng)，檢測系統(tǒng)，數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，柱系統(tǒng)組成。他們之間各司其職，分工合作做，zui終檢測出結(jié)果來。
三.酒樣前處理
對于白酒樣品，不需要進(jìn)行樣品前處理，可以直接進(jìn)樣，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行簡單的處理，如，對樣品進(jìn)行簡單的蒸餾處理，除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。
四.酒樣上機(jī)中的注意事項
1.進(jìn)樣量要少：
用氣相色譜儀器分析酒類樣品，要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下，儀器污染的機(jī)會相對而言就會降低，同時靈敏度也會提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動進(jìn)樣，進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。
2.溫度要盡可能低：
①對于做酒樣品來說，汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
?、谧鼍埔话阌妹?xì)管柱分離，載氣中存在的微量試樣,在用比沸點更低的溫度時也可以作為蒸氣進(jìn)行移動，因此，溫度不宜過高。
③做酒樣品時目前用的檢測器大多是FID檢測器，要在色譜柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用，這樣才能減少污染。
3.做酒類樣品，一般用的載氣是氮?dú)?，純度要求五個九以上，即，99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高，越有利于保護(hù)色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測器，會對其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說，毛細(xì)管柱和檢測器相比氣體的價格貴得多，所以一定要注意氣體的純度要求。
4.在儀器使用時一定要用穩(wěn)壓電源，使得電流穩(wěn)定。還有實驗室所有用到的電線都需要接地。這樣才會使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運(yùn)行。否則會影響基線的噪聲，增大儀器的靈敏度。
5.在操作過程中一定要注意安全，不能在儀器室隨意吸煙，因為，儀器室有可燃性氣體，遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險，所以使用氣瓶時一定要格外注意，開啟時要緩慢。使用完后除了氮?dú)?，其他氣體及時關(guān)閉。氮?dú)獾葍x器溫度降下來后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。
五.結(jié)果分析
1.出現(xiàn)拖尾峰
分析原因：
有可能汽化室的溫度低；汽化室污染；進(jìn)樣操作不當(dāng)；色譜柱不合適；柱子溫度低。
2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象
分析原因：
有可能是進(jìn)樣量過多色譜柱超載；
試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。
3.出現(xiàn)峰尾偏向負(fù)測
分析原因：
可能是檢測器污染。
4.升溫時基線也會上升
分析原因：
載氣流量沒有調(diào)整好；色譜柱污染；
5.升溫時基線發(fā)生不規(guī)則變動
分析原因：
柱子未老化好；載氣流量未調(diào)整好；色譜柱污染。
6.基線不能回零，峰呈平頂狀
分析原因：
有可能是裝置接地不良。
7.本底噪聲大
分析原因：
有可能是色譜柱污染；也有可能是載氣污染；汽化室污染；色譜柱和檢測器的連接導(dǎo)管污染；檢測器污染；空氣或者氫氣污染。