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影響介質(zhì)陶瓷電擊穿強(qiáng)度的因素（ZJC-50kV試驗(yàn)儀）
1. 影響介質(zhì)陶瓷電擊穿強(qiáng)度的因素
1.1 微觀結(jié)構(gòu)的影響
介質(zhì)陶瓷材料的晶粒尺寸，氣孔率及各相的均勻性等對(duì)電擊穿強(qiáng)度的影響較大。Z.Song等人通過(guò)改變燒結(jié)溫度獲得不同晶粒尺寸的 BST 陶瓷，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，發(fā)現(xiàn)隨著晶粒尺寸的降低，陶瓷的電擊穿強(qiáng)度明顯增加。當(dāng) BST 的晶粒尺寸從 5.6 μm 降到 0.5 μm 時(shí)，相應(yīng)的陶瓷的電擊穿強(qiáng)度從 114 kV/cm 增加到 243 kV/cm。K.Yamashita以及 T.Tunkasiri等人制備出不同晶粒尺寸的 Ba TiO3 陶瓷，并通過(guò)分析電擊穿強(qiáng)度與晶粒尺寸的關(guān)系，得出電擊穿強(qiáng)度 Eb 和晶粒尺寸G 符合 Eb∝G-a（a 為常數(shù)，約為 0.5）。C.Neusel等人通過(guò)向 Al2O3 中添加造孔劑制備出不同氣孔率及不同氣孔尺寸的介質(zhì)陶瓷樣品，發(fā)現(xiàn)電擊穿強(qiáng)度隨著氣孔率及氣孔尺寸的增大而降低。
為了使介質(zhì)陶瓷各相分布更加均勻，研究人員嘗試采用化學(xué)法來(lái)制備介質(zhì)陶瓷粉體。相對(duì)于傳統(tǒng)固相反應(yīng)法，化學(xué)法可以達(dá)到分子水平的均勻性，從而制備出組分均勻的產(chǎn)物。Wang 等人采用檸檬酸鹽鰲合法制備出 PZT 95/5@Al2O3的介質(zhì)陶瓷，發(fā)現(xiàn) Al2O3 位于晶界，可以降低陶瓷的晶粒尺寸，電擊穿強(qiáng)度從 5.8 kV/mm 提高到 7.3 kV/mm。Zhao 等人在 Ba TiO3 表面包裹 Al2O3 制備出核殼結(jié)構(gòu)的陶瓷，包覆之后陶瓷的電擊穿強(qiáng)度從 78.8 kV/cm 提高到 108.5 kV/cm，同時(shí)介電損耗也下降。B. Liu等人在 Ba TiO3 表面包裹 SiO2 和 Al2O3 制備出核殼結(jié)構(gòu)的陶瓷，微觀結(jié)構(gòu)變得均勻致密，電擊穿強(qiáng)度從 5.6 kV/mm 提高到 19.1 kV/mm。在單包覆的基礎(chǔ)上，H. Hao等人制備出 BZT-BT 及 Nb2O5 包覆的 Ba Ti O3 雙核殼結(jié)構(gòu)，通過(guò)調(diào)控雙殼與核的比例，來(lái)調(diào)控介電性能。R. Ma等人制備出BaTiO3@La2O3@SiO2 雙核殼陶瓷，電擊穿強(qiáng)度從 8.4 kV/mm 提高到 13.6 kV/mm。
綜上所述，通過(guò)降低晶粒尺寸、減少氣孔率及氣孔尺寸、化學(xué)法使各相分布更均勻來(lái)改善介質(zhì)陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)，可以有效改善介質(zhì)陶瓷材料的電擊穿強(qiáng)度。
2、測(cè)試條件的影響
電擊穿強(qiáng)度不僅與材料的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)，還與測(cè)試條件密切相關(guān)。被測(cè)樣品的厚度、電極面積及形狀、電壓加載方式等都會(huì)影響介質(zhì)的電擊穿強(qiáng)度。G. Chen等人研究了厚度與電擊穿強(qiáng)度的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)在一定厚度范圍內(nèi)，隨著厚度的降低，電擊穿強(qiáng)度呈指數(shù)增加，電擊穿強(qiáng)度 Eb及厚度 d 近似符合 Eb∝d-1/2，這一關(guān)系被許多實(shí)驗(yàn)證實(shí)。此外，電極結(jié)構(gòu)及電場(chǎng)加載方式也影響介質(zhì)陶瓷的電擊穿強(qiáng)度。Tan T.等人研究不同電極結(jié)構(gòu)的 PZT 陶瓷在直流和交流電場(chǎng)下的擊穿行為，發(fā)現(xiàn)凹形電極、部分電極、滿電極在直流電場(chǎng)下的電擊穿強(qiáng)度為17.6 kV/mm、8.5 kV/mm、6.8 kV/mm，而在交流電場(chǎng)下的電擊穿強(qiáng)度分別為 5.4 kV/mm、3.8 kV/mm 和 4.6 kV/mm。
3、本論文的研究目的及主要內(nèi)容
高電擊穿強(qiáng)度介質(zhì)材料在脈沖功率系統(tǒng)中具有重要應(yīng)用。目前脈沖功率系統(tǒng)中采用的介質(zhì)材料主要是去離子水，因其電擊穿強(qiáng)度較低使得脈沖裝置體積龐大。為了獲得高功率及納秒脈寬電脈沖，急需較高電擊穿強(qiáng)度及適中介電常數(shù)的固態(tài)介質(zhì)來(lái)取代去離子水。綜合國(guó)內(nèi)外介質(zhì)材料研究現(xiàn)狀可知，需要探索介質(zhì)材料新體系及合適的制備工藝，以研制高電擊穿強(qiáng)度的介質(zhì)陶瓷。
Ti O2 基介質(zhì)陶瓷具有溫度、頻率特性好，介電常數(shù)較高等優(yōu)點(diǎn)，但其電擊穿強(qiáng)度不高。為了滿足新型脈沖形成線高梯度的需求，可以向 TiO2 中添加高電擊穿強(qiáng)度組分及燒結(jié)助劑，以期進(jìn)一步提高其電擊穿強(qiáng)度。SiO2 和 Al2O3 具有很高的電擊穿強(qiáng)度，以及低的介電常數(shù)和高頻介電損耗；Mg O 和 CaO 不僅有抑制Al2O3 晶粒異常生長(zhǎng)的作用，而且可以與 Al2O3 和 SiO2 形成復(fù)合氧化物，作為燒結(jié)助劑，降低燒結(jié)溫度，提高陶瓷的致密度。所以 CaOMgO-Al2O3-SiO2-TiO2（ASTO）是一個(gè)較好的材料體系，電擊穿強(qiáng)度高達(dá) 40.9 kV/mm，介電損耗低于0.003。但是該材料體系容易發(fā)生相的富集，并且在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中由于 Ti4+向Ti3+轉(zhuǎn)變形成氧空位從而惡化介電性能。所以需要組分來(lái)抑制氧空位，使各相分布均勻，從而進(jìn)一步提高其電擊穿強(qiáng)度。
基于上述條件，一方面，本論文提出在 ASTO 體系中添加 Ni2O3，通過(guò)Ni2O3 高溫分解抑制氧空位的產(chǎn)生，并且可以作為分散劑使得各相分布均勻從而獲得擊穿強(qiáng)度高的介質(zhì)陶瓷體系。調(diào)節(jié) Ni2O3 添加量，測(cè)試所得介質(zhì)陶瓷的相成分、微觀結(jié)構(gòu)、介電性能以及電擊穿強(qiáng)度，得到具有高電擊穿強(qiáng)度的性能優(yōu)異的介質(zhì)陶瓷，并且對(duì)介質(zhì)陶瓷擊穿機(jī)理進(jìn)行研究。另一方面，基于電介質(zhì)擊穿理論，通過(guò)溶膠凝膠和液相包裹法結(jié)合，在 TiO2 粉體表面包裹 Al2O3 形成核殼結(jié)構(gòu)，提高 Ti O2 的抗還原性。將粉體經(jīng)過(guò)合成之后，在其外面繼續(xù)包裹一層具有超高電擊穿強(qiáng)度的 CaO-MgO-Al2O3-SiO2 溶膠，形成“核-雙殼"結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步提高 TiO2的電擊穿強(qiáng)度，從而為探索具有超高電擊穿強(qiáng)度的材料奠定基礎(chǔ)。希望通過(guò)上述組分設(shè)計(jì)、微結(jié)構(gòu)調(diào)控及擊穿機(jī)理的研究，為發(fā)展我國(guó)高電擊穿強(qiáng)度介質(zhì)陶瓷的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)并提供重要的知識(shí)積累和理論支持。
因此本論文以提高材料的電擊穿強(qiáng)度為目的，通過(guò)組分優(yōu)化，微結(jié)構(gòu)調(diào)控等方式來(lái)優(yōu)化 CaO-MgO-Al2O3-SiO2-TiO2 (ASTO)介質(zhì)陶瓷的組成、微觀結(jié)構(gòu)、電擊穿強(qiáng)度及介電性能。系統(tǒng)研究了改性 ASTO 基介質(zhì)陶瓷的組成、微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能之間的聯(lián)系，為制備高電擊穿強(qiáng)度介質(zhì)材料提供科學(xué)依據(jù)和技術(shù)支持，對(duì)脈沖功率系統(tǒng)的緊湊和小型化發(fā)展具有重要的推動(dòng)作用。
本論文的主要工作包括：
（1）選擇 Ni2O3 進(jìn)行改性，采用傳統(tǒng)固相法制備微觀結(jié)構(gòu)致密均勻的 ASTO基介質(zhì)陶瓷以提高其電擊穿強(qiáng)度。系統(tǒng)研究了 Ni2O3 含量對(duì) ASTO 介質(zhì)陶瓷的微觀形貌，相結(jié)構(gòu)及介電性能等的影響，為 ASTO 基介質(zhì)陶瓷的結(jié)構(gòu)調(diào)控和介電性能優(yōu)化及電擊穿強(qiáng)度的提高提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
（2）利用 XPS 光電子能譜表征 Ni2O3 摻雜 ASTO 基介質(zhì)陶瓷中各元素的價(jià)態(tài)，利用阻抗譜研究該介質(zhì)陶瓷的電學(xué)結(jié)構(gòu)，研究晶粒、晶界等對(duì)電擊穿強(qiáng)度的貢獻(xiàn)，結(jié)合擊穿通道揭示其電擊穿機(jī)理。
（3）選擇具有高電擊穿強(qiáng)度的 Al2O3 及 CaO-MgO-Al2O3-SiO2 等物質(zhì)，用溶膠凝膠包裹法制備具有 core-double shell 結(jié)構(gòu)的 TiO2@Al2O3@CaO-MgO-Al2O3- SiO2 粉體，然后采用傳統(tǒng)固相法制備介質(zhì)陶瓷。改善介質(zhì)陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)，減少晶粒和晶界的介電性能差異，從而減少局部電場(chǎng)集中，使介質(zhì)陶瓷內(nèi)部電場(chǎng)分布均勻，優(yōu)化介電性能，提高電擊穿強(qiáng)度。
