JN-S100燃燒法測定硫的裝置包括:
1-盛有5%硫酸銅溶液的洗氣瓶;2-盛有5%KMnO?溶液的洗氣瓶.;3-盛有濃硫酸的洗氣瓶;4-管式電爐;5-燃燒管和燃燒舟;6-二通活塞;7-吸收瓶;8-團形玻璃偏斗;9-滴定管;10-通活塞;11-橡皮管;12-玻璃管;13-盛吸收液的下口瓶;14-玻璃抽氣 管 (或真空泵)和廢液排出口;15-鉑銘溫度計。
吸收系統(tǒng)使用說明:
當儀器安裝好且經(jīng)檢查不漏氣后,關閉活塞6,用玻璃抽氣管或真空泵進行抽氣,轉(zhuǎn)動活塞10,使玻璃管12與橡皮管11連通,此時盛于瓶15中的吸收液流入吸收瓶7中,約50m1體積后,關閉活塞10,打開活塞6,調(diào)節(jié)抽氣管抽氣速度,直至有均勻小氣泡緩緩不斷從包有尼龍布的玻璃漏斗口冒出為止。此時即可燃燒樣品和進行滴定。當需要排出滴定廢液時,打開活塞10,使玻璃管1晌,橡皮管13連通,捏緊橡皮管14,廢液即由玻璃管12經(jīng)橡皮管13排出。
測定步驟:
將有硅碳棒的高溫管式電爐預先升溫到1250℃左右,在吸收瓶中加人80m1鹽酸一甘薯淀粉吸收液,用吸氣法 (可用抽氣管或真空泵抽氣)調(diào)節(jié)氣流速度,使空氣順序通過盛有5%硫酸銅溶液 (用于除去空氣中可能存在的硫化氫)、5%KMnO?溶液 (用于除去還原性氣體),以及濃硫酸的三個洗氣瓶,然后進人燃燒管,再進人鹽酸一甘薯淀粉吸收液的底部,最后進人抽氣真空泵。用KIO?標準溶液滴定吸收液,使之從無色變?yōu)闇\藍色 (2一3min不褪色)。
打開燃燒管的進氣端,將盛有0.5一1.5g(精確至0.0001g)的土壤樣品(樣品質(zhì)量視土壤含硫量而定)的燃燒舟,用耐高溫的不銹鋼鉤送人燃燒管的最熱處,迅速把燃燒管與其進氣端重新接緊。此時,樣品中的含硫化合物經(jīng)燃燒而釋放出二氧化硫氣體,隨流動的空氣進人吸收液,立即不斷地用KIO?標準溶液滴定 (用刻度0.05m1的loml滴定管),使吸收液始終保持淺藍色 (決不可使溶液變?yōu)闊o色),在2~3min不褪色即達終點,記下KIO?標準液的用量 (ml)。每測定一個樣品,一般只需5一6min。再打開燃燒管的進氣端,用不銹鋼鉤取出測定過的燃燒舟,并將另一裝有土樣的燃燒舟送人燃燒管中,繼續(xù)進行下一個樣品的測定,而不需要換吸收液 (如果吸收瓶中的吸收液太多時,可轉(zhuǎn)動活塞,適當抽走一部分吸收液,并補加鹽酸一甘薯淀粉吸收液)。
以上就是JN-S100燃燒法測定硫的裝置使用方法。