粘膠纖維用漿粕反應性能的測定
1 范圍
本標準規(guī)定了粘膠纖維用漿粕反應性能的實驗方法。
本標準主要適用于粘膠短纖維用棉漿。其他粘膠纖維用漿粕可參照使用。
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成為標準的條文,本標準出版時,所示版本均為有效,所有標準都會被修訂,使用本標準的各方面應探討使用下列標準版本的可能性。
3 實驗室大氣條件
實驗室溫度(20±1)℃,相對濕度65%±3%,測試工作點溫度(20±0.5)℃。
4 原理
粘膠纖維用漿粕與一定量的氫氧化鈉和二硫化碳發(fā)生化學反應,生成纖維素磺酸脂,過濾纖維素磺酸脂,反應性能以過濾阻滯度的秒數(shù)表示,秒數(shù)越少,反應性能越好。
5 試劑
只用化學純試劑,并只使用蒸餾水或相等純度的水。
5.1 氫氧化鈉溶液濃度13.7%(在20℃時的密度為1.154g/ml,質(zhì)量體積濃度157g/l,)。
5.2 二硫化碳 在20℃時的密度為1.26 g/ml。
6 儀器
6.1 黃化箱(15±1)r/min.
6.2 塑料圓管Φ32mm(內(nèi)徑)過濾網(wǎng)至管頂?shù)母叨葹?/span>250mm。
6.3 不銹鋼過濾網(wǎng) 10000孔/cm2=325目
6.4 橡皮墊圈 有效過濾直徑25mm。
6.5 電動攪拌器 攪拌速度可以控制在(3000±200)r/min,攪拌棒的形狀,攪拌葉轉(zhuǎn)配好后,將上葉片順時針扭轉(zhuǎn)45°,將下葉片逆時針扭轉(zhuǎn)45°。
6.6 康氏振蕩器。
6.7 天平 zui小分度值0.01g。
6.8 棕色廣口瓶 500mL。
6.9 量筒250 mL。
6.10 秒表等。
7 粘膠制備
要求制備的粘膠含纖維素3.3%,氫氧化鈉13%(二流化碳加入量為試樣絕干質(zhì)量的44%)。
7.1 試樣量及試劑用量的計算
所需漿粕的絕干質(zhì)量為14.4g。
7.2 試樣質(zhì)量
G=14.4/W
式中:G——所需試樣質(zhì)量,g
W——漿粕干度%;
14.4——試樣絕干質(zhì)量,g
7.3 粘膠制備
稱取經(jīng)過調(diào)濕的試樣G(換算成絕干漿粕質(zhì)量14.4g,準確到0.01g),置于500ml棕色廣口瓶中,加入溫度為(20±0.5)℃、濃度為13.7%的氫氧化鈉溶液361ml,將電動攪拌棒裝入瓶內(nèi),攪拌棒的下端離瓶底約0.5~1cm,在3000r/min的速度下將試樣打成糊狀,攪拌5min。
加入5ml二硫化碳,蓋緊瓶塞,將瓶子橫放在康氏振蕩器上沿瓶子軸線方向振蕩15min,再在黃化箱上黃化4h,得到所需要的粘膠。
7.4 反應性能測定
在清潔而干燥的塑料管中,管的下端有一個螺絲帽及兩個橡皮墊圈,松開螺帽,在兩個橡皮墊圈之間放入10000孔/cm2的不銹鋼網(wǎng)(有效過濾直徑28mm),擰緊螺帽,將粘膠加入塑料管中,加滿為止。用250ml量筒收集濾過的粘膠,測定收集量從25~50ml及125~150ml所濾過時間的秒數(shù),用兩次測定時間之差表示粘膠過濾的阻滯度,即粘膠纖維用漿粕的反應性能,準確至0.1秒。
8 注意事項
9.1 粘膠制備和反應性能測定須保持實驗室溫度(20±1)℃,工作點溫度(20±0.5)℃。
9.2 在反應性能測定過程中,應保持液面高度一致(250mm)。
9.3 反應性能測定應在通風條件下進行。
黃化箱是漿粕反應性能檢測時一個核心設備。
稱漿----裝入250毫升廣口瓶---加堿---浸漬5分鐘---3000轉(zhuǎn)高速攪拌5分鐘---加二硫化碳震蕩15分鐘---裝入磺化箱轉(zhuǎn)到4小時-----取出瓶子----過濾(有幾個細節(jié)給你溝通)
打孔機是測定吸堿值使用的,請參考國家標準