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紅外光譜儀測(cè)試水質(zhì)石油動(dòng)植物油總油
水資源是人類社會(huì)的寶貴財(cái)富，隨著工業(yè)的發(fā)展，油類物質(zhì)對(duì)江河湖海的 污染一直是重要的水污染源。石油化工、運(yùn)輸、輕工等 工業(yè)企業(yè)，以及日常生活均可造成水體的油污染。含油 廢水中的油分一般認(rèn)為以浮油、分散油、乳化油、溶解 油4種形態(tài)存在。油類物質(zhì)漂浮于水體表面，將影響空 氣與水體界面氧的交換；分散于水中以及吸附于懸浮微 粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，被微生物氧化分解, 將消耗水中的溶解氧，使水質(zhì)惡化。礦物油是由烷保、 環(huán)烷経及芳香煌組成的混合物。紅外測(cè)試水中油方法， 是釆用溶劑萃取-紅外三波長(zhǎng)比色法，該法較為客觀， 但對(duì)于輕質(zhì)的油，即易揮發(fā)的油，效果不好。標(biāo)準(zhǔn)中兼 顧了礦物油和植物油的特性，該方法可以對(duì)水中油的含量進(jìn)行檢測(cè)。
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人 民共和國(guó)水污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康， 規(guī)范水中石油類和動(dòng)植物類的測(cè)定方法。由環(huán)境部 科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制定環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)，＜HJ 637-2018 水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定幻:外分光光度法>，對(duì)紅外測(cè)定水中油含量的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了驗(yàn)證。
原理
用四氯乙烯萃取水中的油類物質(zhì)的含量均由波數(shù) 分別為2930cm-' （（基團(tuán)中鍵的伸縮振動(dòng)）、 2960 cm-' （CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）和3030 cm-' （芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 進(jìn)行計(jì)算。
實(shí)驗(yàn)器皿及測(cè)試條件
2.1實(shí)驗(yàn)儀器
島津IRAffinity-1
5 cm石英比色皿
2.2測(cè)試條件
波長(zhǎng)范圍：2400 ~ 3400 cm1
分辨率：8 cm」
掃描次數(shù)：20
切趾函數(shù)：Happ-Genzel
實(shí)驗(yàn)部分
3.1試劑配制及處理
3.1.1無(wú)水硫酸鈉：在550P下加熱4小時(shí)，冷卻后裝入 磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。
3丄2硅酸鎂：取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi) 550P下加熱4h,在爐內(nèi)冷卻至約200P后，移入干燥 器中冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存。使用時(shí)，稱取 適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中待用。
3.1.3正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（p=1000mg/L） : W 0.1003 g正十六烷于100 mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至標(biāo)線, 搖勻。
3.1.4異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（p=1000 mg/L）:稱取0.1005 g異辛烷于100 mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至榨， 搖勻。
3.2校正系數(shù)測(cè)定
分別量取2 mL正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(p=1000 mg/L)、2.0 mL異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(p=1000 mg/L)和10 mL苯 標(biāo)準(zhǔn)貯備液(p=1000 mg/L)于3個(gè)100 mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至標(biāo)線，搖勻。正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn) 溶液的濃度分別為20 mg/L、20 mg/L和100 mg/L使用四氯乙烯做參比溶液，使用5cm比色皿，分別測(cè)量正十六烷、 異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在2930 cm-i、2960 cm-i、3030 cmT處的吸光度值A(chǔ)2930、A2960s A3030.正十六烷、異辛烷和苯標(biāo) 準(zhǔn)溶液在上述波數(shù)處的吸光度均符合公式(1),由此聯(lián)立方程式經(jīng)求解后，可分別得到相應(yīng)的校正系數(shù)X, Y, Z 和F。
P = X- A2930 + Y - A2960 + (A3030 -A2930/F)
(1)式中，p-萃取溶劑中化合物的含量，mg/L；
A2930、A296O、A3030- 各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度；
X、Y、Z-與各種C-H鍵吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù)；
F-脂肪對(duì)芳香影響的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm'1處的吸光度之比。
圖1正十六烷、異辛烷和苯溶液的紅外光譜重疊圖
經(jīng)過(guò)計(jì)算得到校正系數(shù)X、Y、Z和F分別為71.7、34.3、381.7和14436.8。
3.3校正系數(shù)的檢驗(yàn)
分別量取5.00 mL和10.00 mL石油類分別量取5.00 mL和10.00 mL的石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液(p=1000 mg/L)于 l00mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至標(biāo)線，搖勻，石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為50 mg/L和100 mg/L。分別量取 2.00 mL、5.00 mL和20.00 mL濃度為100 mg/L的石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至標(biāo)線， 搖勻，石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為2mg/L、5mg/L和20 mg/L。用四氯乙烯做參比溶液，使用5 cm比色皿，于 2930cm-1、2960 cm-1 、3030 cm-1 處分別測(cè)量 2 mg/L、5 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 石油類標(biāo)淮溶液的吸 光度A2930、A2960、A3030 ,按照公式計(jì)算測(cè)定濃度。
計(jì)算得到的濃度分別為1.93 mg/L、5.3 mg/L, 19.3 mg/L、54.0 mg/L和］02.2 mg/L計(jì)算值與實(shí)際值誤差小于標(biāo) 準(zhǔn)要求的±10%以內(nèi)，所以校正系數(shù)可用。
圖2不同濃度石油標(biāo)樣紅外譜圖重疊圖
3.4樣品測(cè)定
將500 mL廢水樣品轉(zhuǎn)移至1000 mL分液漏斗中，量取50 mL四氯乙烯洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。 振蕩3 min,并經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)移至已加入6 g無(wú)水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中， 搖動(dòng)數(shù)次，靜置15 mm,無(wú)水硫酸鈉無(wú)結(jié)塊現(xiàn)場(chǎng)。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至1000 mL量筒中，測(cè)量樣品體積為500 mLo
將萃取液分為兩份，一份直接用于測(cè)定總油。另一份加入5 g硅酸鎂，置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上，以200rpm的速度連 續(xù)振蕩20 min,靜置沉淀后，上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾至具塞磨口錐形瓶中，用于測(cè)定石油類。
測(cè)試時(shí)，以四氯乙烯作參比溶液，用5 cm比色皿進(jìn)行樣品測(cè)試。
結(jié)果與分析
根據(jù)方程式(1)計(jì)算測(cè)試的總油和石油類含量，得到該廢水中總油濃度為2.56 mg/L,石油類濃度為0.78 mg/L, 動(dòng)植物油類濃度為1.78 mg/L
總結(jié)
使用紅外光譜法測(cè)定工業(yè)廢水中的油類物質(zhì)，可以避免樣品中特性基團(tuán)的化合物的相對(duì)含量發(fā)生變化而引起測(cè)定 的誤差，可以滿足環(huán)境檢測(cè)的要求，是測(cè)定油類物質(zhì)理想的方法