根據(jù)過(guò)程在線氣相色譜儀條件來(lái)確定使用什么載氣
閱讀:1402 發(fā)布時(shí)間:2021-8-12
過(guò)程在線氣相色譜儀以氣體作為流動(dòng)相(載氣),當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器并氣化后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管柱,由于樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數(shù)的差異,使各組份在柱中得到分離,然后由接在柱后的氣相色譜儀檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測(cè)出來(lái),后將轉(zhuǎn)換后的電信號(hào)送至色譜工作站,由過(guò)程在線氣相色譜儀色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進(jìn)行分析,從而得到各組份的分析結(jié)果。
可作為載氣的氣體很多,原則上沒(méi)有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣,常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮?dú)?。,那我們究竟怎么選擇呢?氣相色譜選擇載氣,是根據(jù)過(guò)程在線氣相色譜儀的檢測(cè)器等條件來(lái)確定的。下面我們分別介紹一下這幾種載氣。
1、氫氣(H2):具有相對(duì)分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點(diǎn),是熱導(dǎo)檢測(cè)器常用的載氣、氫火焰離子化檢測(cè)器中*的燃?xì)猓珰錃庖兹?、易爆,使用時(shí)要特別注意安全。
2、氮?dú)?N2):相對(duì)分子質(zhì)量較大、擴(kuò)散系數(shù)小、柱效相對(duì)較高、安全、價(jià)格便宜,因此,這4種氣體中最為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測(cè)器中常用,但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄,因此在熱導(dǎo)檢測(cè)器中少用。
3、氦氣(He):相對(duì)分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時(shí)線速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。
4、氬氣(Ar):相對(duì)分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小,但由于成本高,因而應(yīng)用較少。
對(duì)于載氣的要求還有一個(gè)就是純度,純度越高越好。因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用,導(dǎo)致固定相變性流失,柱效降低。而且對(duì)于檢測(cè)器而言,載氣中如果有大量的雜質(zhì),特別是檢測(cè)器能夠響應(yīng)的雜質(zhì),會(huì)導(dǎo)致儀器的基線噪音增大,靈敏度降低。例如對(duì)于ECD檢測(cè)器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應(yīng)的組分,載氣中如果有大量的氧氣就會(huì)容易導(dǎo)致ECD的靈敏度降低。載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測(cè)器及分析要求(常量或者微量分析),對(duì)一般檢測(cè)器,進(jìn)化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過(guò)時(shí)可以除去微量的水分及油等。
幾種載氣的優(yōu)缺點(diǎn)對(duì)比及選擇:氫氣由于熱導(dǎo)率最高,當(dāng)用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),氫氣和氦氣是較好的載氣。那么問(wèn)題來(lái)了,為什么實(shí)驗(yàn)室常用的載氣卻是氮?dú)饽??那是因?yàn)檫x擇載氣還需要考慮安全性和價(jià)格。如果*只考慮柱效,建議使用氫氣,但是氫氣會(huì)帶來(lái)安全問(wèn)題。而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點(diǎn),但是氦氣價(jià)格較高,所以大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室選擇了用氮?dú)鈦?lái)做載氣。