如何正確使用零空間式萃取器
零空間式萃取器是配合翻轉(zhuǎn)振蕩器用于揮發(fā)性物質(zhì)的浸出設(shè)備,有利于實驗結(jié)果準確和提高,利于樣品揮發(fā)性有機物毒性浸出。
??零空間式萃取器的操作步驟:
??1、將零空間萃取器的頂蓋用搗棒將活塞推出,再以蒸餾水潤濕活塞壁。
??2、將活塞由頂層平衡放入零空間萃取器中,向下推至距上蓋1cm處(目的是要讓萃取器里面有足夠的空間盛放液體),再將底層鎖緊。
??3、放入試樣,然后放上一個不銹鋼濾網(wǎng),把用超純水潤濕過的濾膜( 90mm)放入個鋼制濾網(wǎng)的上面,然后放上第二個濾網(wǎng),要同心放置,防止錯位;
??4、放上蓋子,用三個螺絲旋緊固定好,要特別注意在旋緊的過程中不能把其中一個螺絲旋到緊再去旋其他螺絲,要跟上法蘭盤似的四個逐漸旋緊,防止造成空隙而漏氣;
??5、將純水與樣品加入容器后,把零空間萃取器上下閥門都關(guān)閉,零空間萃取器下面氣嘴與氮氣鋼瓶用管子連接好,把氮氣鋼瓶上面的閥門打開,然后再打開零空間萃取器下面的閥門,開始用氮氣鋼瓶給零空間萃取器加壓,看零空間萃取器壓力表數(shù)值達到20psi就停止加壓,關(guān)閉零空間萃取器下面閥門,撤掉氮氣鋼瓶,這時把零空間萃取器上面氣嘴連上一節(jié)硅膠管,輕輕旋動閥門上的黑色旋鈕(注意:一定要輕輕旋動)當看到硅膠管看到出現(xiàn)水柱時(說明零空間萃取器里面的空氣已經(jīng)全部頂出),迅速旋動黑色旋鈕,關(guān)閉閥門
??6、將完成以上步驟后的零空間萃取器放置到翻轉(zhuǎn)式振蕩器上,注意應(yīng)以十字形對稱方式放置,并注意底層零件于旋轉(zhuǎn)時不會碰撞到其他物品,且周圍環(huán)境不會妨礙旋轉(zhuǎn)器的操作。并以30±2轉(zhuǎn)/min的速度振蕩18±2h。 實驗完畢后把零空間萃取器取下,頂層開關(guān)閥打開并接上氣密式注射器,從底層緩慢加壓,讓液體從萃取器中緩慢流入氣密式注射器中,上述動作一直持續(xù)到頂層出口不在冒出液體后,關(guān)閉頂層開關(guān)并拔掉底層的快速氣體插頭,此時整個過濾完成。