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樣品條件對(duì)熔點(diǎn)儀的測(cè)試結(jié)果有哪些影響？
熔點(diǎn)是指物質(zhì)由固態(tài)變成液態(tài)時(shí)的溫度，熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)特性的一個(gè)參數(shù)，也是衡量物質(zhì)純度的一個(gè)指標(biāo)，可鑒別并描述產(chǎn)品。因此，熔點(diǎn)的測(cè)定在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等行業(yè)中占有很重要的地位。
將裝有樣品的毛細(xì)管插入裝置檢測(cè)孔中，以恒定的速率升溫，由傳感器(儀器內(nèi)置攝像機(jī))測(cè)得透過樣品的光強(qiáng)度，光強(qiáng)度隨溫度的升高而變化。當(dāng)透射光強(qiáng)度達(dá)到突躍變化的水平時(shí)，樣品已經(jīng)熔融。
樣品條件對(duì)熔點(diǎn)儀的測(cè)試結(jié)果有哪些影響？
1.試樣顆粒尺寸
對(duì)于大顆粒試樣，因其熱阻較大，所測(cè)試樣品的熔融溫度和熔融熱焓會(huì)偏低。在高聚物熔點(diǎn)的測(cè)定中，試樣顆粒形狀的不規(guī)則也會(huì)影響熔融溫度和熔融熱焓。因此，熔點(diǎn)測(cè)定前，試樣需研細(xì)后才能進(jìn)行下一步試驗(yàn)。
2.試樣裝填高度
試樣裝填的高度會(huì)直接影響試樣內(nèi)的溫度梯度，試樣裝填量過多，內(nèi)部傳熱慢，溫度梯度大，熔點(diǎn)測(cè)量結(jié)果會(huì)偏高；裝填量過少，熔點(diǎn)測(cè)量結(jié)果會(huì)偏低。
結(jié)果表明，隨著試樣裝填高度的升高，測(cè)定的熔點(diǎn)值向高溫偏移。當(dāng)裝填高度為3～4mm時(shí)，選取的兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所測(cè)定的熔點(diǎn)值均Z接近于各自標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)的標(biāo)稱值，且測(cè)試結(jié)果的CV值也Z小。因此，對(duì)于固體樣品熔點(diǎn)的精確測(cè)試，裝填高度為3～4mmZ佳。
3.試樣裝填的緊密度
試樣裝填的緊密度對(duì)熔點(diǎn)測(cè)試也會(huì)帶來影響。試樣裝填不實(shí)，易產(chǎn)生空隙，不易傳熱，會(huì)造成試樣的熔化范圍變大；試樣裝填過實(shí)，會(huì)產(chǎn)生過熱現(xiàn)象，測(cè)得熔點(diǎn)值會(huì)偏高。
4.試樣純度
試樣的熔化范圍與試樣本身的純度也有關(guān)系，理論上試樣純度越高，熔化范圍越短。對(duì)已知純度的對(duì)苯二甲酰氯樣品進(jìn)行熔化范圍測(cè)定，每個(gè)樣品測(cè)試3次，取其平均熔點(diǎn)(初、終)。
結(jié)果表明，隨著對(duì)苯二甲酰氯純度的升高，其初熔點(diǎn)值逐漸升高，且以接近線性的方式增加，表明物質(zhì)純度越高，熔化范圍越來越短。