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          技術(shù)文章

          石英玻璃管中羥基含量檢驗方法-羥基含量測定儀

          閱讀:1951          發(fā)布時間:2020-1-29

          標準名稱  石英玻璃中羥基含量檢驗方法     本公司相關(guān)產(chǎn)品鏈接
          標準類型  中華人民共和國國家標準
          標準名稱(英)  Test method for the hydroxyl groups content of silica glass
          標準號  GB/T 12442-90
          標準正文
          1  主題內(nèi)容與適用范圍
              本標準規(guī)定了檢驗石英玻璃中羥基含量時試樣的制備、試驗用儀器、試驗步驟及結(jié)果處理。
              本標準適用于透明石英玻璃中羥基含量的測定
          2  引用標準
              GB9657 半導體用透明石英玻璃管
              GB9658 光源及真空儀表用透明石英玻璃管
              JC426-91 無臭的氧石英玻璃管
          3  術(shù)語
          3.1透過率或透射比:透過物體的光強度與入射光強度的比值,符號為T。
          3.2光譜透過曲線:透過率或透射比隨波長的分布曲線。
          3.3光密度:衡量玻璃阻止光線透過的能力,符號為D,數(shù)值等于透過率倒數(shù)的常用對數(shù)。
          3.4基線:光譜透過曲線上吸收峰兩肩邊的連線。
          3.5零線:光譜透過曲線上透射比為零的線。
          3.6摩爾吸收系數(shù):濃度為1mol/L的單位光程長的吸光度,符號為ε。
          4  試驗原理
             根據(jù)石英玻璃中羥基含量與波長2.73μm處光吸收的線性關(guān)系進行定量測定。
          5  試驗儀器
          5.1可測波長范圍為2.00 ̄3.30μm,測量精度為±1%T的紅外分光光度計。
          5.2穩(wěn)定精度為±0.5%的電了交流穩(wěn)壓器。
          5.3精度為±0.01mm的千分尺,量度為0.02mm的游標卡尺。
          5.4寬度為0.6 ̄1.0mm的長方形固定光欄一組(2個)。
          6  試樣制備
          6.1從外觀質(zhì)量符合GB9657、GB9658、JC126或相應標準規(guī)定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測樣品。
          6.2待測樣品為塊狀時,將待測石英玻璃切割、研磨、拋光成鏡面,制成25mm×12mm兩面平行厚度差小于或等于0.05mm)的透明試樣兩個,厚度為0.1 ̄10.0mm,其中人造石英玻璃厚度為0.1 ̄0.7mm,氣煉玻璃厚度為0.8 ̄3.0mm,電熔石英玻璃厚度為1.6 ̄10.0mm。使試樣在2.73μm處的透過率在10% ̄80%(吸光度在1.0 ̄0.1)的范圍內(nèi)。
              待測樣品為管狀時,將待測石英玻璃管切取長35 ̄40mm的管段二段,再分別沿管長方向切
              取弦長為8 ̄15mm的弧形試樣各一個。
              6.3用千分尺或卡尺測量試樣的厚度。
              6.4將試樣在器皿中用無水乙醇洗滌干凈、晾干、待測。
          7  試驗步驟
          7.1開啟并預熱試驗用儀器。當檢測管狀試樣時,在樣品光路和參考光路中分別裝入長方形固定光欄。
          7.2用遮蔽物遮蓋樣品光路,蓋上樣品室的蓋,檢查并調(diào)整儀器零點。
          7.3拿去遮蔽物,記錄并調(diào)整儀器在2.00 ̄3.30μm范圍內(nèi)的100%基準線。
          7.4將塊狀待測試樣置于樣品光路中,當檢測管狀樣品時,將其試樣固定在樣品光路的固定
          光欄架上,使其中心對準光欄。
          7.5按動掃描進行掃描,記錄試樣在2.00 ̄3.30μm范圍的光譜透過曲線。
          7.6將試樣上下位置對換,再記錄一次光譜透過曲線。
          8  試驗結(jié)果
          8.1在記錄的光譜曲線上,劃出基線,分別測量出2.73μm處基線到零線和吸收峰到零線的距離。
          8.2石英玻璃的羥基含量用下式計算:
                                  1     I0
                         C=96.5──lg──
                                  d     I
          式中:  C──試樣的羥基含量,ppm;
                   d──試樣厚度,cm;
                  I0──2.73μm處基線到零線的距離,mm;
                   I──2.73μm處吸收峰到零線的距離,mm。
             本公式由中國建筑材料科學研究院石英玻璃所實測國產(chǎn)石英玻璃中羥基在2.73μm處的克分了吸收系數(shù)ε=80.1L·moL[-1]·cm[-1],根據(jù)朗伯-比耳定律導出的。
          8.3每個試樣用兩次計算結(jié)果的算術(shù)平均值作為該試樣的羥基含量值。取兩個試樣的算術(shù)平均值作為待測石英玻璃的羥基含量值。
          8.4參考附錄A(參考件)記錄和報告試驗結(jié)果。
                                        附錄A
                                  試驗記錄和試驗報告
                                      (參考件)
              試驗中使用的試驗條件應記錄在光譜透過曲線的記錄紙上,按下述格式和內(nèi)容填寫試驗記錄和報告。
                                石英玻璃羥基含量試驗記錄
             送樣單位_____                 送樣日期_____    
             試樣名稱_____                 試樣數(shù)量_____
             試驗日期_____                 試驗人員_____
                                      檢驗結(jié)果
           試樣編號    試樣名稱    試樣厚度     I0         I       羥基含量,ppm
                                      cm             mm          檢測值     平均值
                                 石英玻璃羥基含量試驗報告
             送樣單位_____                  試樣名稱_____
             試驗人員_____                  報告日期_____
                                      檢驗結(jié)果
             試樣編號稱          試樣名稱        羥基含量,ppm

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