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          GB/T14901-1994玻璃密度測定沉浮比較法

          閱讀:713        發(fā)布時間:2019-12-17

          GB/T14901-1994玻璃密度測定沉浮比較法

          1、主題內(nèi)容與適用范圍
          本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用沉浮比較法測定玻璃密度的儀器、測定步驟和結(jié)果計(jì)算。
          本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定密度在1133gcm[3]的玻璃或其他無孔固體的密度,也可用于測定陶瓷或已知?dú)饪茁实墓腆w的表觀密度。
          2、引用標(biāo)準(zhǔn)
          GBT 2540石油產(chǎn)品密度測定方法(比重瓶法)
          3、方法提要
          由于密度溶液的熱膨脹系數(shù)比玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的熱膨脹系數(shù)大得多,所以溫度升高時,密度溶液的密度值比玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的密度值下降多得多。室溫20±3時,配制的密度溶液的密度大于玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的密度,因此,玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣漂浮在密度溶液上。然后使三者同時升溫,當(dāng)密度溶液的密度小于標(biāo)樣與試樣的密度時,在不同溫度下,標(biāo)樣和試樣分別沉降,根據(jù)其沉降溫度,計(jì)算玻璃試樣的密度。玻璃參照標(biāo)樣于301)在配制密度溶液中沉降,玻璃試樣在2040范圍內(nèi)沉降,因此,可測定與標(biāo)樣密度值相差±00200gcm[3]以內(nèi)的試樣。
          注:1)為便于玻璃廠快速測定玻璃試樣密度,玻璃參照標(biāo)樣沉降溫度可定在2535范圍內(nèi)。
          4、儀器
          沉浮比較密度儀,如圖1所示,由下述部件構(gòu)成:
          a. 容量為40005000mL的玻璃水浴缸(杯)一個。
          b.轉(zhuǎn)速06000rmin,無級調(diào)速,功率為25W的攪拌器一臺。
          c. 裝有變阻器的浸沒式加熱器一臺,或裝有變阻器的電爐一個,功率均為1000W。
          d 100mL的玻璃試管二支,一支試管里盛有密度溶液,玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣,另一支試管里盛有同種密度溶液和一支溫度計(jì)。試管里多可以有三個試樣同時進(jìn)行測定。必要時,也可以采用多支試管,盛有不同密度的密度溶液。
          e 2040水銀溫度計(jì)二支,精度01
          f 支承試管、溫度計(jì)等的耐熱、耐濕的蓋板(見圖2),約6mm厚。
          g.用φ6紫銅管制作的冷卻水管一付。
          5、密度溶液
          51試劑
          試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純,配制的密度溶液必須放在遮光器皿里貯存。
          a. 水楊酸異丙酯,30密度ll0gcm[3];
          bα-溴代萘,30密度148gcm[3];
          c. 對稱-四溴乙烷,30密度296gcm[3];
          d.亞甲烷碘化物,30密度332gcm[3]。
          52密度溶液的配制
          51條中兩種試劑配制的密度溶液,兩種試劑的體積隨著需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每種試劑所需體積,可由下列公式得到:
          ρsVs=ρ1V1+ρ2V2……………1
          VsV1+V2………………………2
          ρs(ρ1V1+ρ2V2)/(V1+V2)......(3)
          式中:ρs——配制的密度溶液的密度,gcm[3]
          Vs--------
          配制的密度溶液的體積,mL;
          ρ1-------30試劑1的密度,gcm[3];
          ρ2-------30試劑2的密度,gcm[3];
          V1--------30時試劑1的體積,mL
          V2--------30試劑2的體積,mL
          量取試劑lV1(mL)和試劑2V2mL),置于燒杯中混合。在電爐上預(yù)熱至30,將玻璃參照標(biāo)樣放入密度溶液中,加入1滴或數(shù)滴試劑1或試劑2,充分?jǐn)嚢瑁敝翗?biāo)樣于30開始沉降為止。
          53密度溶液溫度系數(shù)的測定
          GB2540規(guī)定方法測定2040密度溶液的密度。密度溶液的溫度系數(shù),可用式(4 )計(jì)算:
          (ρT1-ρT2)/(T1-T2)............ 4
          式中:Cρ---------密度溶液溫度系數(shù),gcm[3].℃;
          ρT1--------20密度溶液的密度,gcm[3];
          ρT2-------40密度溶液的密度,gcm[3]
          T1----------20;
          T2---------40
          6、參照標(biāo)樣與試樣
          玻璃參照標(biāo)樣與玻璃試樣,表面應(yīng)光滑、無裂紋和飛邊,重量在025038g之間,長寬之比不大于二倍。
          玻璃參照標(biāo)樣的密度值系用附錄A準(zhǔn)確測定。每塊標(biāo)樣,可從一塊重20g的玻璃片上截取,并棄除大于標(biāo)樣密度值±00001gcm[3]的任一標(biāo)樣。
          注:l)測定其他物質(zhì)密度時,參照標(biāo)樣和試樣的重量應(yīng)按照體積0100l5mL換算。
          7、測定步驟
          71玻璃參照標(biāo)樣與試樣的處理
          將已切割好的玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣,用無水乙醇清洗干凈,室溫晾干,小心放入盛有密度溶液
          的試管中,標(biāo)樣和試樣均呈懸浮狀態(tài)。
          72啟動沉浮比較密度儀
          721將所有試管以及溫度計(jì)部署于水浴適當(dāng)位置。
          722啟動攪拌器和加熱器。
          723調(diào)節(jié)水浴和密度溶液的升溫速率
          初始,水浴升溫速率為12min,當(dāng)水浴溫度接近試樣(或標(biāo)樣)沉降溫度時,停止加熱,接通冷卻水,調(diào)整冷卻水流量。水浴的溫度迅速下降,當(dāng)水浴和密度溶液的溫度接近時,關(guān)閉冷卻水,十幾分鐘以后,水浴和密度溶液的溫度逐步得到平衡,在密度溶液溫度低于試樣(或標(biāo)樣)預(yù)定沉降溫度24時,接通加熱器電源,調(diào)節(jié)加熱器功率,使水浴和密度溶液以0.10±0.02min的升溫速率進(jìn)行加熱。
          73記錄沉降溫度
          當(dāng)玻璃參照標(biāo)樣或玻璃試樣在密度溶液中沉降至試管中點(diǎn)刻線時,準(zhǔn)確記錄各自沉降溫度和水浴溫度。水浴和密度溶液的溫差不應(yīng)超過0.4。
          8、結(jié)果計(jì)算
          81玻璃試樣沉降溫度的校正
          玻璃參照標(biāo)樣的沉降溫度規(guī)定為30時,玻璃試樣的沉降溫度必須按照式(5)校正:
          Tc=T+(30-Ts……………5
          式中:Tc----校正后玻璃試樣的沉降溫度,℃;
          T--------玻璃試樣沉降溫度,℃;
          Ts——玻璃參照標(biāo)樣沉降溫度,℃。
          82密度汁算
          821玻璃試樣在沉降溫度T時的密度按式(6)計(jì)算:
          ρT=ρs+Cρ(T-Ts)…………6
          式中:ρT----沉降溫度T時玻璃試樣的密度,gcm[3]
          ρs-----沉降溫度為30時玻璃參照標(biāo)樣的密度,gcm[3];
          Cρ----同式(5);
          TTs----同式(5)。
          822玻璃試樣與玻璃參照標(biāo)樣線膨脹系數(shù)相同時,20玻璃試樣密度按式(7)、式(8)計(jì)算:
          ρ20=ρs20+(Cρ+3αaρs)(T-Ts)……………… 7
          式(5)代入式(7),得到:
          ρ20=ρs20+(Cρ3αaρs(Tc-30)………………………………8
          式中:ρ20——玻璃試樣在20時的密度,g/cm[3];
          ρs20-----玻璃參照標(biāo)樣在20時的密度,gcm[3];
          αa--------玻璃試樣和玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù),℃[-1]
          、ρs、TsT------同式(6)。
          823玻璃試樣和玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)不同時,20玻璃試樣密度按式(9)計(jì)算:
          ρ20=ρs20[(1.0000-30αa)+3αb(Tc20)]Cρ(Tc-30)……………… 9
          式中:αa----玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù),℃[-1]
          αb-----玻璃試樣的線膨脹系數(shù),℃[-1];
          ρs20、ρ20Tc------同式(7)。
          83密度-溫度表的編制
          每一塊玻璃參照標(biāo)樣和密度溶液系統(tǒng),都可編制一組20的玻璃試樣密度與其沉降溫度對應(yīng)關(guān)系的數(shù)據(jù)表。
          需要做大量常規(guī)密度測定時,可編制和使用密度-溫度表。由式(8)計(jì)算出Tc2040之間,每增加01時的20玻璃試樣的密度值,編制成密度-溫度表。
          查密度-溫度表前,用式(5)把玻璃試樣沉降溫度T換算成Tc。然后在密度-溫度表上查出Tc對應(yīng)的20玻璃試樣密度。
          9、記錄與報(bào)告
          91報(bào)告應(yīng)填寫:產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家、出廠日期、試樣編號以及玻璃試樣20時的密度。
          92記錄應(yīng)包括:測定日期、密度-溫度表、標(biāo)樣及試樣的編號、標(biāo)樣及試樣的況降溫度和相應(yīng)的水浴溫度。
          10、精密度和準(zhǔn)確度
          本方法的標(biāo)準(zhǔn)誤差為±0.0001gcm[3]。玻璃參照標(biāo)樣的密度值準(zhǔn)確到±0.00001gcm[3]時,本方法準(zhǔn)確度為±0.0002gcm[3]。
          附錄A
          玻璃參照標(biāo)樣密度測定懸浮法
          (補(bǔ)充件)
          本方法適用于測定2025時的玻璃參照標(biāo)樣密度。
          A1儀器與材料
          a. 天平:感量01mg
          b.溫度汁:測溫范圍1530,小分度值01c. --鐵或鉑合金絲:直徑為0102mm,用于制作懸絲和吊籃,金屬絲應(yīng)除去表面油脂或在真空中加熱凈化。
          d.燒杯:容量為500mL。
          e. 蒸餾水:新制備,使用的再次煮沸,靜置冷卻至室溫后使用。
          A2樣品
          A21切取玻璃試樣20g,玻璃表面光滑,無裂紋或飛邊。
          A22玻璃試樣先在熱硝酸中浸洗,再用蒸餾水和乙醇清洗凈化,放入干燥器內(nèi)待測。
          A3測定步驟
          A31測量室溫T1和大氣壓,從表A1查出干空氣密度。
          A32稱出玻璃試樣在空氣中的重量。
          A33把吊籃用懸絲掛到天平鉤上,試樣放入吊籃里。使盛有蒸餾水的燒杯固定在稱量室的合適位置,試樣浸在蒸餾水中。滴加蒸餾水,讓水面達(dá)到懸絲基準(zhǔn)位置為止。
          A34稱出玻璃試樣及懸絲吊籃在蒸餾水中的重量。
          A35取出試樣,稱量懸絲吊籃在蒸餾水中的重量。
          A36測量蒸餾水溫度T2,從表A2查出無空氣水的密度。
          A1 干空氣的密度 g/cm[3]
          壓力,Pa 100792 100925 101059 101192 101325 101458
          溫度,℃
          20 0.001141 0.001157 0.001173 0.001189 0.001205 0.001221
          21 0.001137 0.001153 0.001169 0.001185 0.001201 0.001216
          22 0.001134 0.001149 0.001165 0.001181 0.001197 0.001212
          23 0.001130 0.001145 0.001161 0.001177 0.001193 0.001208
          24 0.001126 0.001142 0.001157 0.001173 0.001189 0.001204
          25 0.001122 0.001138 0.001153 0.001169 0.001185 0.001200
          26 0.001118 0.001134 0.001149 0.001165 0.001181 0.001196
          27 0.001115 0.001130 0.001146 0.001161 0.001177 0.001192
          28 0.001111 0.001126 0.001142 0.001157 0.001173 0.001188
          29 0.001107 0.001123 0.001138 0.001153 0.001169 0.001184
          30 0.001104 0.001119 0.001134 0.001150 0.001165 0.001180

          A2 g/cm[3]
          溫度 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

          20 0.99820 0.99818 0.99816 0.99814 0.99812 0.99810
          21 0.99799 0.99777 0.99795 0.99795 0.99791 0.99788
          22 0.99777 0.99775 0.99773 0.99770 0.99768 0.99766
          23 0.99754 0.99752 0.99749 0.99747 0.99744 0.99742
          24 0.99730 0.99727 0.99725 0.99722 0.99720 0.99717
          25 0.99705 0.99702 0.99709 0.99697 0.99694 0.99692
          26 0.99679 0.99676 0.99673 0.99671 0.99668 0.99665
          27 0.99652 0.99649 0.99646 0.99643 0.99640 0.99638
          28 0.99624 0.99621 0.99618 0.99615 0.99612 0.99609
          29 0.99595 0.99592 0.99589 0.99586 0.99583 0.99580
          30 0.99565 0.99562 0.99559 0.99556 0.99553 0.99550

          續(xù)表A2 無空氣水的密度 g/cm[2]
          溫度 0.6 0.7 0.8 0.9

          20 0.99808 0.99806 0.99804 0.99801
          21 0.99786 0.99784 0.99782 0.99779
          22 0.99763 0.99761 0.99759 0.99756
          23 0.99740 0.99737 0.99735 0.99732
          24 0.99715 0.99712 0.99710 0.99707
          25 0.99689 0.99687 0.99684 0.99681
          26 0.99662 0.99660 0.99657 0.99654
          27 0.99635 0.99632 0.99629 0.99626
          28 0.99606 0.99603 0.99600 0.99598
          29 0.99577 0.99574 0.99571 0.99568
          30 0.99547 0.99543 0.99540 0.99537
          A4
          結(jié)果計(jì)算
          A41試樣在蒸餾水中的重量按式(A1)計(jì)算:
          WwWTW0............ A1
          式中:Ww-----玻璃試樣在蒸餾水中的重量,g;
          WT-------玻璃試樣和懸絲吊籃在蒸餾水中重量,g;
          W0--------懸絲吊籃在蒸餾水中重量,g。
          A42實(shí)驗(yàn)室平均水-空氣溫度TL時的玻璃密度按式(A2)計(jì)算:
          ρTL=(WAρW-WwρA)/(WA-Ww)....................(A2)
          式中:ρTL——實(shí)驗(yàn)室平均水-空氣溫度TL時的玻璃密度,gcm[3];
            WA——玻璃試樣在空氣中重量,g
            ρA--------室溫T1時干空氣的密度,gcm[3];
          ρw--------蒸餾水溫度T2時無空氣水的密度,gcm[3]。
          A43標(biāo)準(zhǔn)參照溫度T2時的玻璃密度按式(A3)計(jì)算:
          ρs=ρTL/(1+3α(Ts-TL)..........A3
          式中:ρs-----標(biāo)準(zhǔn)參照溫度T時的玻璃密度,gcm[3]
          Ts-----標(biāo)準(zhǔn)參照溫度,℃;
          α-----標(biāo)準(zhǔn)參照溫度T時的玻璃線膨脹系數(shù),℃;
          TL------試驗(yàn)室平均水-空氣溫度,C;
          ρTL-----同式(A2)。
          A5記錄與報(bào)告
          A51報(bào)告應(yīng)包括:試樣種類、生產(chǎn)廠、試樣編號和T時試樣的密度值。
          A52記錄應(yīng)包括:T1T2、ρA、ρwWT、W0WA值。
          A6 精密度
          實(shí)驗(yàn)室溫度變化在±05時,本方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為±00l%。

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