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氣相色譜儀的常見故障有哪些
針對(duì)氣相色譜儀經(jīng)常出現(xiàn)的故障,把這些故障解答整理匯總?cè)缦?
1:為什么有些峰出現(xiàn)拖尾?
答:這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
答:前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時(shí),可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品,可減小進(jìn)樣體積。
3:什么原因?qū)е路灞仍瓉泶?,而且出現(xiàn)的早?
答:過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進(jìn)入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量。如果問題依然存在,可卸下并清潔分流口。這個(gè)問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起。
4:何時(shí)需更換隔墊或襯管?
答:通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時(shí),需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力,當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。
5:隨著進(jìn)樣室溫度升高,對(duì)分析物分解有影響嗎?
答:如果化合物熱穩(wěn)定性差,分析物分解可能會(huì)帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度,則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。
6:什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/span>
答:1.檢測(cè)器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。3.色譜柱受污染。
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