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          氣相色譜的發(fā)展和基本組成

          閱讀:906      發(fā)布時間:2024-3-12
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            氣相色譜的誕生
            1901年,俄國植物學(xué)家茨維特(M. S. Tswett),碩士論文《Physicochemical structure of the chlorophyll grain, experimental and critical study》:“I could vividly see differently colored rings when filtering petroleum ether extracts of leaves through Swedish paper.”
            1903年,茨維特正式提出“chromatography”(“色譜”)一詞。
            20世紀(jì)40年代,英國人馬丁(A. J. P. Martin)和辛格(R. L. M. Synge)在研究分配色譜理論的過程中,證實(shí)了氣體作為流動相的可行性。
            1952年,馬丁和辛格發(fā)表了第一篇GC論文。氣相色譜方法誕生了。
           
            GC在分析化學(xué)中的地位
            分析科學(xué)分為化學(xué)分析和儀器分析兩大類。
            儀器分析比之化學(xué)分析的優(yōu)點(diǎn):效率高,可獲信息量大。
            色譜分析比之其他儀器分析的特點(diǎn):同時進(jìn)行了分離和分析兩個過程,是分析復(fù)雜樣品、多組分混合物的有力工具。
            色譜是一種極為重要的儀器分析方法,而GC又是色譜中最重要的分支之一。
           
            GC與LC的比較
           


           

           GC的基本組成

           

           

                                        

          五個基本部分

          氣流系統(tǒng):提供試樣在系內(nèi)運(yùn)行的動力

          進(jìn)樣系統(tǒng):引入試樣,并使其瞬間氣化

          柱系統(tǒng):試樣被選擇性吸附分離

          檢測和采集系統(tǒng):捕捉并記錄信息

          溫控系統(tǒng):為進(jìn)樣、分離、檢測等提供可重復(fù)的、穩(wěn)定的溫度控制;

          與氣流一起為整個系統(tǒng)提供能源和動力。

           

           

           

          Ø氣流系統(tǒng):包括氣源、氣路及其控制系統(tǒng)

          Ø氣體純度要求:99.999%   

          Ø氣體中的雜質(zhì):

          有機(jī)雜質(zhì):會增大檢測器噪聲、縮小檢測器線性范圍

          水蒸氣、氧:影響色譜柱壽命

          Ø氣源與儀器間連接氣體凈化器:

          分子篩:吸附有機(jī)雜質(zhì)、水蒸氣

          活性炭:吸附有機(jī)雜質(zhì)

          變色硅膠:除水蒸氣

          堿石棉:除二氧化碳等酸性氣體

          含金屬的除氧凈化劑:除氧

          氣路控制系統(tǒng):穩(wěn)定、重復(fù)

          如果控制不精確,就會造成保留時間的不重現(xiàn)

           

           

           

                           

          Ø進(jìn)樣系統(tǒng):將樣品有效氣化并在載氣的推動下定量、快速“掃入”色譜柱 。      

          Ø操作最高溫度:350-420℃,最高可達(dá)450℃;受色譜柱使用溫度限制(不超過400 ℃),沒必要更高。

          Ø載氣壓力承受范圍:0-100psi(約合0-0.7MPa)          

          Ø死體積:汽化室的死體積應(yīng)適當(dāng):太大柱外效應(yīng)大,譜帶展寬嚴(yán)重;太小氣化前后壓力波動大,引起樣品“倒灌”。通常0.2-1mL

          Ø惰性:汽化室內(nèi)壁應(yīng)不與樣品發(fā)生吸附和反應(yīng)。使用石英玻璃襯管。

          Ø隔墊吹掃功能:掃走進(jìn)樣墊排出的可揮發(fā)物

          Ø分流比(用于柱容量小的毛細(xì)柱進(jìn)樣):僅使小部分樣品進(jìn)入色譜柱;常用20~200:1

           

           

                              

          Ø柱系統(tǒng):包括柱箱和色譜柱

          Ø柱箱:為色譜柱提供可控的溫度環(huán)境

          Ø色譜柱:分離的關(guān)鍵

           

                 

           

           

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