真空冷凍干燥機的操作步驟主要包括開機與預(yù)冷、樣品裝載、啟動真空泵、升華過程、解析過程以及結(jié)束與關(guān)機。以下是對這些操作步驟的詳細介紹:
一、開機與預(yù)冷
1、打開電源開關(guān):打開干燥機的總電源開關(guān)。
2、設(shè)置預(yù)冷溫度:設(shè)置并等待冷阱溫度達到預(yù)設(shè)值,這一過程通常需要預(yù)冷30分鐘以上。
二、樣品裝載
1、準(zhǔn)備樣品:將待干燥的物質(zhì)按照要求切割、分裝,并確保其適合冷凍干燥。
2、裝載樣品:將準(zhǔn)備好的樣品放入干燥室,確保樣品之間有足夠的間距,以便冰晶升華時的氣體流動。
三、啟動真空泵
啟動真空泵:開啟真空泵,將干燥室內(nèi)的氣壓降至所需真空度。
四、升華過程
1、逐步加熱:根據(jù)樣品的性質(zhì)和厚度,逐步增加加熱板的溫度,促進冰晶的升華。
2、監(jiān)控真空度:在升華過程中,應(yīng)密切關(guān)注干燥室內(nèi)的真空度,確保其穩(wěn)定在所需范圍內(nèi)。
五、解析過程
提高加熱板溫度:當(dāng)大部分冰晶升華后,進一步提高加熱板溫度,去除剩余的水分。
六、結(jié)束與關(guān)機
1、關(guān)閉加熱板:當(dāng)樣品的干燥程度達到要求時,關(guān)閉加熱板。
2、停止真空泵:停止真空泵的運行。
3、取出樣品:等待設(shè)備冷卻后取出樣品。
4、記錄數(shù)據(jù):記錄停機前的溫度和氣壓數(shù)值。
5、關(guān)閉制冷機:關(guān)閉制冷機,并按住總開關(guān)鍵三秒以上。
6、關(guān)閉電源:最后關(guān)閉總電源開關(guān)。
7、清潔維護:等冷阱中的冰全化成水后,打開出水閥放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁。
總的來說,真空冷凍干燥機的操作涉及多個關(guān)鍵步驟,從開機預(yù)冷到最終的關(guān)機清潔,每一步都需要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進行。通過遵循這些步驟和注意事項,可以確保冷凍干燥機的正常運行和高效性能。
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