實(shí)驗(yàn)室24位固相萃取儀是近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)結(jié)合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率、更有效的將分析物與干擾組分分離減少樣品預(yù)處理過程,操作簡(jiǎn)單,省時(shí),省力,廣泛的應(yīng)用在食品、環(huán)保、商檢、農(nóng)藥殘留等領(lǐng)域。
實(shí)驗(yàn)室24位固相萃取儀是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,用選定的溶劑分離液體混合物中某種成分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,并有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離中的酚;用有機(jī)溶劑分離石油餾分中的烯烴等。
24位固相萃取儀是專門針對(duì)目前實(shí)驗(yàn)室樣品量大、實(shí)驗(yàn)操作人員少、要求自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)而設(shè)計(jì)的一款高通量全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng),主要用于食品、飲料、尿液、血液、土壤、水樣等樣品提取液中痕量有機(jī)物的萃取和凈化。可用于農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、司法檢測(cè)、食品添加劑和生物樣品等分析領(lǐng)域,是氣相、液相色譜或質(zhì)譜儀器理想的樣品前處理系統(tǒng)。
萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5~10ml溶劑沖洗濾膜。一般可先用甲醇等水溶性有機(jī)溶劑沖洗填料,因?yàn)榧状寄軡?rùn)濕吸附劑表面,并滲透到非極性的硅膠鍵合相中,使硅膠更容易被水潤(rùn)濕,之后再加入水或緩沖液沖洗。加樣前,應(yīng)使SPE填料保持濕潤(rùn),如果填料干燥會(huì)降低樣品保留值;而各小柱的干燥程度不一,則會(huì)影響回收率的重現(xiàn)性。
24位固相萃取儀在使用之前的準(zhǔn)備工作如下:
1、柱的預(yù)處理
為了獲得高的回收率和良好的重現(xiàn)性,固相萃取柱在使用之前必須用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行預(yù)處理,預(yù)處理除去填料中可能存在的雜質(zhì),另一個(gè)目的是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現(xiàn)性。
2、柱的洗滌
在樣品通過萃取柱時(shí),不僅分析物被吸附在柱子上,一些雜質(zhì)也同時(shí)被吸附,選擇適當(dāng)?shù)娜軇瑢⒏蓴_組分洗脫下來,同時(shí)保持分析物仍留在柱上。
3、樣品的添加
預(yù)處理后,試樣溶液被加至并以一定的流速通過柱子。在該步驟分析物被保留在吸附劑上。
4、分析物的洗脫
用洗脫劑將分析物洗脫在收集管中,為了提高分析物的濃度或?yàn)橐院蠓治稣{(diào)整溶劑雜質(zhì),可以把收集到的分析物積分用氮?dú)獯蹈?,再溶于小體積適當(dāng)?shù)娜軇┲小?/div>