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高效液相色譜儀的故障排查與維護(hù)
泵的維護(hù)是液相色譜系統(tǒng)模塊預(yù)防性維護(hù)中頻率較高，也較為重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。
液相色譜系統(tǒng)經(jīng)常遇到的許多問(wèn)題都可以追溯到泵。正常情況下，液相色譜系統(tǒng)的泵將在數(shù)百bar的壓力下提供連續(xù)穩(wěn)定的液體流。在液相色譜系統(tǒng)一系列的正常運(yùn)行中，系統(tǒng)壓力不應(yīng)急劇變化，而較小的壓力波動(dòng)是正常現(xiàn)象。
市面上大多數(shù)的*現(xiàn)代液相色譜系統(tǒng)都具有監(jiān)測(cè)泵的壓力波動(dòng)的功能。雖然壓力波動(dòng)因系統(tǒng)和方法而異，但急劇變化或與預(yù)期值的偏差是泵發(fā)生問(wèn)題的明顯跡象。泵有問(wèn)題可能產(chǎn)生的另一個(gè)跡象是有異常的信號(hào)，如檢測(cè)基線(xiàn)噪音升高或保留時(shí)間開(kāi)始發(fā)生顯著偏移，則應(yīng)檢查泵。
當(dāng)反壓出現(xiàn)穩(wěn)定爬升的情況，通常表明模塊組件被污染。最大的可能性是泵被引入液相色譜系統(tǒng)中的顆粒污染。顆粒也可能使脫氣機(jī)頻繁故障或色譜柱發(fā)生堵塞。通常流動(dòng)相是最常見(jiàn)的原因，但壓力一旦開(kāi)始上升，消除堵塞就成為優(yōu)先解決的問(wèn)題。
故障排查
追溯反壓升高的根源時(shí)，從檢測(cè)器的下游開(kāi)始。
由于色譜柱通常是系統(tǒng)反壓的最大貢獻(xiàn)因素，因此辨別根本原因是色譜柱還是系統(tǒng)中的其他部件始終是一項(xiàng)挑戰(zhàn)。
在排查反壓升高的源頭時(shí)，應(yīng)首先取下色譜柱并換上兩通，或用“限流毛細(xì)管"代替(該毛細(xì)管提供一定的反壓，可實(shí)現(xiàn)可靠的故障排除)。
這里建議實(shí)驗(yàn)者最好了解自己的儀器系統(tǒng)在正常使用的情況下的背壓范圍，這將有助于快速發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和排查溯源工作順利進(jìn)行。將管線(xiàn)與朝脫氣機(jī)穩(wěn)定向上游移動(dòng)的組件斷開(kāi)連接，直至反壓下降。斷開(kāi)連接時(shí)導(dǎo)致壓力恢復(fù)正常的部分是根源所在。
維護(hù)過(guò)程
在對(duì)泵的維護(hù)過(guò)程中，應(yīng)密切關(guān)注系統(tǒng)壓力。監(jiān)測(cè)系統(tǒng)壓力是有用的診斷手段，壓力異常往往伴隨：泵出現(xiàn)故障、系統(tǒng)內(nèi)存在氣泡，漏液或堵塞、基線(xiàn)噪音、保留時(shí)間異常。
而泵的結(jié)構(gòu)維護(hù)，主要包括如下三個(gè)方面：
更換柱塞桿和密封墊;
更換放空閥閥芯;
清洗、更換入口單向閥和出口球閥。
泵問(wèn)題通?？梢詺w結(jié)為兩個(gè)常見(jiàn)原因：泵中的氣泡，以及泵密封墊或泵閥。在液相色譜使用過(guò)程中，應(yīng)特別注意流動(dòng)相的脫氣(部分現(xiàn)代液相色譜系統(tǒng)帶有流動(dòng)相在線(xiàn)脫氣功能)。
而管路或部件中的氣泡，通?？梢杂么罅魉儆袡C(jī)溶劑沖洗來(lái)解決。沖洗系統(tǒng)和管路時(shí)最好使用高流速乙腈(必要時(shí)使用“高流速乙腈--高粘度IPA--高流速乙腈"的步驟沖洗系統(tǒng)中的氣泡，將溶劑切換為IPA時(shí)，應(yīng)注意控制流速，不要超過(guò)系統(tǒng)壓力)，并注意此時(shí)應(yīng)卸下該色譜柱，裝上兩通。在多管線(xiàn)系統(tǒng)中，同時(shí)沖洗所有管線(xiàn)，可以解決氣泡殘留的問(wèn)題。
更換柱塞桿和密封墊
氣泡消除后如果系統(tǒng)問(wèn)題仍然存在，則可以檢查密封墊或閥是否有磨損或損壞。密封墊污染或閥故障通常表現(xiàn)為影響基線(xiàn)的異常壓力波動(dòng)，或系統(tǒng)壓力明顯升高或降低，以及保留時(shí)間的漂移。緩沖鹽、嚴(yán)苛的溶劑條件和pH 值都可能挑戰(zhàn)密封墊的耐受程度。
若長(zhǎng)時(shí)間在此條件下運(yùn)行系統(tǒng)，可能需要更頻繁地更換密封墊及閥等部件。雖然需要進(jìn)行一些拆卸，但在大多數(shù)系統(tǒng)上更換密封墊或閥是一項(xiàng)相對(duì)簡(jiǎn)單且快速的工作，實(shí)驗(yàn)工作者可以自行進(jìn)行拆卸。許多液相色譜儀器制造商都有提供泵維護(hù)工具包，其中包含所有可能更換組件，如管路、扳手、螺母等，以及詳細(xì)的操作說(shuō)明。
下圖以常用的Agilent液相色譜系統(tǒng)泵模塊示意圖為例(其他模塊可能稍有區(qū)別)：
傳統(tǒng)的液相色譜系統(tǒng)泵模塊
上圖中，紅色指示部分即為密封墊，應(yīng)每月檢查并更換(密封墊采用不同材料制成，請(qǐng)務(wù)必使用與溶劑兼容的材料)。柱塞桿組件的檢查和維護(hù)應(yīng)每年都進(jìn)行，建議提前制定定期更換計(jì)劃而不是等到問(wèn)題發(fā)生再補(bǔ)救，在儀器頻繁使用且必須保持最短系統(tǒng)停機(jī)時(shí)間的 QA/QC 環(huán)境中尤其如此。
更換放空閥閥芯
放空閥(沖洗閥)是用于沖洗和灌注泵的有用工具。同樣以Agilent常用的液相色譜泵模塊為例。液相色譜系統(tǒng)配有一個(gè)帶 PTFE 濾芯的放空閥(該濾芯又叫做閥芯、過(guò)濾白頭)，該濾芯能夠保護(hù)系統(tǒng)的其余部分免受顆粒污染。而隨著時(shí)間的推移，該P(yáng)TFE濾芯很容易發(fā)生污染或堵塞，此時(shí)應(yīng)將濾芯更換。
濾芯更換易于操作，見(jiàn)下圖：
更換放空閥閥芯
與泵密封墊一樣，定期更換濾芯有重要意義。放空閥有一個(gè)密封墊，用塑料帽將其固定在密封位置上。此處可能發(fā)生輕微的泄露，當(dāng)沖洗閥拆卸兩三次以后，應(yīng)注意更換密封墊。
如上所述，保留時(shí)間漂移可能是由于泵出現(xiàn)問(wèn)題，而如果泵運(yùn)行正常(且當(dāng)前泵設(shè)置與當(dāng)前溶劑類(lèi)型相符)，問(wèn)題可能出在比例閥上。比例閥也稱(chēng)為梯度閥或溶劑選擇閥，它會(huì)隨時(shí)間推移而性能下降，屆時(shí)需要更換。與脫氣機(jī)一樣，在使用含緩沖鹽的流動(dòng)相后需用水沖洗系統(tǒng)，此舉將延長(zhǎng)閥的使用壽命。
清洗、更換入口單向閥和出口球閥我們繼續(xù)以Agilent常用的液相色譜泵模塊為例，入口單向閥的維護(hù)步驟最多的是更換閥芯，如下圖：
而出口球閥的維護(hù)通常采用拆卸下來(lái)進(jìn)行清洗的方式來(lái)進(jìn)行維護(hù)：
小結(jié)：要想實(shí)驗(yàn)做得好，儀器得狀態(tài)好;要想儀器狀態(tài)好，維護(hù)少不了。