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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便，可通過自帶數(shù)據(jù)庫的相似度檢索快速定性分析，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀還有多種采集模式，靈敏度高，能夠定量準(zhǔn)確。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，因此，做好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)工作，是儀器管理與維護(hù)工作中的一項極其重要的工作。
1.氣相色譜部分日常維護(hù)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀以日本島津公司GCMS-TQ8040為例，主要適用于分析檢測揮發(fā)性和經(jīng)過化學(xué)、物理方法處理后可揮發(fā)的有機化合物。下面我就以此儀器為例，從載氣和流路系統(tǒng)、色譜柱、質(zhì)譜真空檢漏及調(diào)諧、機械泵更換泵油、清洗離子源、更換燈絲等方面進(jìn)行較為詳細(xì)的闡述。
1.1 載氣和流路系統(tǒng)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣是高純的氦氣，純度大于99.999%，并且在測試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力，壓力范圍為0.5-0.9MPa，一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過濾器和捕集阱是否堵塞，堵塞會引起壓力波動或升高。更換分子篩過濾器和捕集阱的周期是一年。當(dāng)基線不穩(wěn)，噪聲變大時是流路系統(tǒng)維護(hù)與檢查的時期，要及時檢查與維護(hù)。
管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機電源后，打開鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥使分壓表刻度到700KPa，然后擰緊鋼瓶總閥，并松開減壓閥，此時記錄總壓表以及分壓表的刻度值。經(jīng)過一段時間，觀察壓力有無變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣，如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣。用檢漏液仔細(xì)檢查，確定漏氣的部位，重新擰緊或更換新的減壓閥。
1.2 色譜柱
在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時要除去載氣中的氧，要注意在更換氣瓶時不要混入空氣，也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。充分做好試樣的前處理，不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)，避免污染色譜柱。
如果有鬼峰出現(xiàn)，可以先切除色譜柱前端的部分長度，并視基線和柱流失情況，適時老化色譜柱。老化色譜柱時事先設(shè)定接口溫度高于柱溫，柱溫升到色譜柱的最高使用溫度附近保持1-2小時。如還不能除去色譜柱柱內(nèi)殘留的難揮發(fā)的成分，可切掉連接進(jìn)樣口一側(cè)的色譜柱30-50cm 左右，然后老化色譜柱。
色譜柱不使用時，應(yīng)該將色譜柱兩端堵死，可將色譜柱的兩端插入廢棄的隔墊中，使色譜柱管內(nèi)與外部空氣隔離，避免空氣破壞色譜柱內(nèi)部涂層。
當(dāng)色譜柱的分離效率降低時，會影響到分離度，視情況更換新的色譜柱。
2. 質(zhì)譜日常維護(hù)
2.1 質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，在進(jìn)行樣品測試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧。在開關(guān)機、換燈絲之后要做調(diào)諧，如儀器一直處于開機狀態(tài)，1-2周要做一次調(diào)諧。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
檢查水峰、氮峰，如果氮氣m/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上，就有可能漏氣。
有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種：
(1)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器，可能由于載氣管路中混入空氣，會在剛開機時造成氮氣峰較高?？杉哟蠓至鞅?，吹掃10分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查。
(2)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，使用一段時間后，由于過濾器飽和而釋放氮氣，會造成在漏氣檢查時氮氣峰較高，這時需要更換新的氦氣過濾器。
(3)如果氦氣純度不夠，雜質(zhì)中可能含有部分氮氣，在峰檢測時氮氣峰會略高。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時，必須找到漏氣點?？梢杂眠M(jìn)樣針吸取少量石油醚，依次注射于進(jìn)樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處，并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高，如峰高明顯增大，說明該部位有漏氣。找到漏氣點后，將其擰緊或重新連接好。
調(diào)諧完成后要評價調(diào)諧報告：
(1)檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對稱;
(2)檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內(nèi);
(3)檢查檢測器電壓是否超過1.5kV，與前一次調(diào)諧數(shù)據(jù)對比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調(diào)諧;
(4)最大峰是m/z 69，其峰強度是否最少是m/z 28峰強度的2倍;
(5)m/z 502的相對強度比率是否大于2%。以上幾點都符合，表明此次調(diào)諧數(shù)據(jù)是可用的。
2.2 機械泵更換泵油
機械泵更換泵油的周期是3000小時。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機電源后更換泵油。將機械泵放到高于地面的位置，將廢液瓶對準(zhǔn)位于機械泵下端的排油口，打開位于機械泵上端的注油口，擰開排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，擰緊排油口的塞子，緩慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面處，擰緊塞子，將機械泵放在原來位置。等儀器正常啟動后，選擇重置消耗品對話框，將泵油使用時間清零。
2.3 清洗離子源
離子源污染會造成重現(xiàn)性不良，應(yīng)及時清洗離子源。進(jìn)行離子源操作時需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個步驟：
(1)取出離子源。停止真空后，擰松真空艙旋鈕，拉開艙門，用鑷子拔下排斥極擋片，把導(dǎo)線移到左邊，把離子源安裝桿放在離子源上，用一字螺絲刀把離子源的兩個固定螺絲擰松一圈，再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動到固定位置，用一字螺絲刀把兩個固定螺絲擰開，用安裝桿取出離子源。
(2)清洗離子源。把離子源放在潔凈的紙上，取下安裝桿，分開排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復(fù)擦拭離子源盒的內(nèi)部和兩側(cè)圓孔，擦拭排斥極的平面、側(cè)邊的圓周面，用洗耳球清除表面沙塵后，在丙酮溶液中超聲清洗30min，然后在400℃的馬弗爐中老化一小時。組裝排斥極套裝，將排斥極安裝在離子源盒上，把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上。
(3)安裝離子源。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中，先把離子源兩個固定螺絲擰緊，再擰松一圈，用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回，擰緊兩個固定螺母，卸下離子源安裝桿。用鑷子把導(dǎo)線裝回排斥極，確認(rèn)排斥極導(dǎo)線接觸好，排斥極導(dǎo)線與其他導(dǎo)線不能相互接觸，確認(rèn)離子源卡具在初始位置，擰緊固定離子源的螺絲。關(guān)閉艙門，儀器正常啟動后，在工作站中，重置消耗品對話框，離子源使用時間清零。
2.4 更換燈絲
停止真空后，擰松真空艙旋鈕，拉開艙門，用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導(dǎo)線，將導(dǎo)線撥到左邊，用一字螺絲刀擰松螺母，用鑷子取下螺母，然后用鑷子取下燈絲，更換新燈絲，用鑷子裝上新燈絲并固定好，用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導(dǎo)線連接在燈絲上，并用鑷子把兩根導(dǎo)線往燈絲方向推，使緊密接觸，無短路。關(guān)閉艙門，旋緊真空艙旋鈕。儀器正常使用后，將燈絲之前的使用時間清零。
影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點：
(1)真空度是否良好。一般情況下真空啟動半小時后才能打開燈絲，在真空度不好時打開燈絲，會加快燈絲消耗。
(2)真空是否存在漏氣，真空漏氣會加快燈絲的氧化和消耗。
(3)樣品濃度會影響燈絲的壽命，長期分析高濃度樣品會加快燈絲消耗。
(4)燈絲與離子源應(yīng)安裝在正確位置，如位置有偏差，會導(dǎo)致燈絲變形而縮短壽命。
(5)溶劑切除時間設(shè)置不合適，在出溶劑時打開燈絲，會加快燈絲消耗。
(6)清洗離子源時離子源上下兩個電子導(dǎo)入孔清洗不干凈，會導(dǎo)致電子導(dǎo)入效率降低，從而加快燈絲消耗。