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你知道GC-MS的接口有哪些嗎？如何更好地使用？



氣質(zhì)聯(lián)用儀是分析儀器中較早實現(xiàn)聯(lián)用技術的儀器。自1957年霍姆斯和莫雷爾實現(xiàn)氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用以后，這一技術得到長足的發(fā)展。

目前從事有機物分析的實驗室?guī)缀醵及袵C-MS作為主要的定性確認手段之一，在很多情況下又用GC-MS進行定量分析。另一方面，目前市售的有機質(zhì)譜儀，不論是磁質(zhì)譜、四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜還是飛行時間質(zhì)譜（TOF），傅里葉變換質(zhì)譜（FTMS）等均能和氣相色譜聯(lián)用。還有一些其他的氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)接的方式，如氣相色譜-燃燒爐-同位素比質(zhì)譜等。




氣相色譜儀分離樣品中各組分，起著樣品制備的作用。接口把氣相色譜流出的各組分送入質(zhì)譜儀進行檢測，起著氣相色譜和質(zhì)譜之間適配器的作用。由于接口技術的不斷發(fā)展，接口在形式上越來越小，也越來越簡單。質(zhì)譜儀對接口依次引入的各組分進行分析，成為氣相色譜儀的檢測器；計算機系統(tǒng)交互式地控制氣相色譜、接口和質(zhì)譜儀，進行數(shù)據(jù)采集和處理，是GC-MS的中央控制單元。


氣相色譜儀的入口端壓力高于大氣壓，在高于大氣壓力的狀態(tài)下，樣品混合物的氣態(tài)分子在載氣的帶動下，因在流動相和固定相上的分配系數(shù)不同而產(chǎn)生的各組分在色譜柱內(nèi)的流速不同，使各組分分離，最后和載氣一起流出色譜柱。通常色譜柱的出口端為大氣壓力。質(zhì)譜儀中樣品氣態(tài)分子在具有一定真空度的離子源中轉化為樣品氣態(tài)離子。這些離子包括分子離子和其他各種碎片離子在高真空的條件下進入質(zhì)量分析器運動。在質(zhì)量掃描部件的作用下，檢測器記錄各種按質(zhì)荷比分離不同的離子其離子流強度及其隨時間的變化。

因此，接口技術中要解決的問題是氣相色譜儀的大氣壓的工作條件和質(zhì)譜儀的真空工作條件的聯(lián)接和匹配。接口要把氣相色譜柱流出物中的載氣，盡可能多的除去，保留或濃縮待測物，使近似大氣壓的氣流轉變成適合離子化裝置的粗真空，并協(xié)調(diào)色譜儀和質(zhì)譜儀的工作流量。

GC-MS聯(lián)用儀的接口是解決氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的關鍵組件。理想的接口是能除去全部載氣，但卻能把待測物毫無損失地從氣相色譜儀傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀。實際工作中傳輸產(chǎn)率Y、濃縮系數(shù)N、延時t和峰展寬系數(shù)H來評價接口性能（見表）。當Y→100%、足夠的N，t→0、H→1的該接口幾乎達到理想狀態(tài)。表中為接口性能評價參數(shù)及意義。




常見各種GC-MS接口的一般性能及其適用性比較見表中所示。



在色質(zhì)聯(lián)用技術的發(fā)展過程中，還出現(xiàn)過許多其他接口方式，如分子流式分離器，利用分子量小，流導大容易除去的原理，分離載氣和樣品；如有機薄膜分離器，利用對有機氣體選擇性溶解，使作為載氣的無機氣體和樣品分離；又如鈀"銀管分離器，利用鈀"銀管對氫的選擇反應傳輸而達到分離的目的，等等。

直接導入型接口

內(nèi)徑在0.25至0.32的毛細管色譜柱的載氣流量在1-2ml/min。這些柱通過一根金屬毛細管直接引入質(zhì)譜儀的離子源。

其基本原理見圖中所示。毛細管柱沿圖中箭頭方向插入，直至有1-2mm的色譜柱伸出該金屬毛細管。載氣和待測物一起從氣相色譜柱流出立即進入離子源的作用場。由于載氣氦氣是惰性氣體不發(fā)生電離，而待測物卻會形成帶電粒子。待測物帶電粒子在電場作用下加速向質(zhì)量分析器運動，而載氣卻由于不受電場影響，被真空泵抽走。接口的實際作用是支撐插入端毛細管，使其準確定位。另一個作用是保持溫度，使色譜柱流出物始終不產(chǎn)生冷凝。



使用于這種接口的載氣限于氦氣或氫氣。當氣相色譜儀出口的載氣流量高于2ml/min時，質(zhì)譜儀的檢測靈敏度會下降。一般使用這種接口，氣相色譜儀的流量在0.7-1.0ml/min。色譜柱的最大流速受質(zhì)譜儀真空泵流量的限制。最高工作溫度和最高柱溫相近。接口組件結構簡單，容易維護。傳輸率達*，這種聯(lián)接方法一般都使質(zhì)譜儀接口緊靠氣相色譜儀的側面。這種接口應用較為廣泛。

開口分流型接口

色譜柱洗脫物的一部分被送入質(zhì)譜儀，這樣的接口稱為分流型接口。其工作原理見圖中所示。



氣相色譜柱的一段插入接口，其出口正對著另一毛細管，該毛細管稱為限流毛細管。限流毛細管承受將近0.1MPa的壓降，與質(zhì)譜儀的真空泵相匹配，把色譜柱洗脫物的一部分定量地引入質(zhì)譜儀的離子源。內(nèi)套管固定插色譜柱的毛細管和限流毛細管，使這兩根毛細管的出口和入口對準。內(nèi)套管置于一個外套管中，外套管充滿氦氣。

當色譜柱的流量大于質(zhì)譜儀的工作流量時，過多的色譜柱流出物和載氣隨氦氣流出接口；當色譜柱的流量小于質(zhì)譜儀的工作流量時，外套管中的氦氣提供補充。因此，更換色譜柱時不影響質(zhì)譜儀工作，質(zhì)譜儀也不影響色譜儀的分離性能。這種接口結構也很簡單，但色譜儀流量較大時，分流比較大，產(chǎn)率較低，不適用于填充柱的條件。

噴射式分子分離器接口

常用的噴射式分子分離器接口工作原理是根據(jù)氣體在噴射過程中不同質(zhì)量的分子都以超音速的同樣速度運動，不同質(zhì)量的分子具有不同的動量。動量大的分子，易保持沿噴射方向運動，而動量小的易于偏離噴射方向，被真空泵抽走。

分子量較小的載氣在噴射過程中偏離接受口，分子量較大的待測物得到濃縮后進入接受口。噴射式分子分離器具有體積小熱解和記憶效應較小，待測物在分離器中停留時間短等優(yōu)點。

還有一些其他的分子分離器接口，但現(xiàn)在市售的GC-MS儀器一般采用直接導入較多，故不再對其他的分子分離器作過多的介紹。

文章素材來源：實驗與分析、化學分析計量，侵刪

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