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如何選購氣相色譜儀 ？
從實驗室所用氣相色譜儀為例來說，僅國產(chǎn)各種類型和型號就不下百種，不同產(chǎn)品的技術(shù)性能，功能特點，價格，操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，對于那些工作時間不長，經(jīng)驗不多的色譜用戶，要能根據(jù)自身的需求選購一臺性能，價格比適當?shù)膬x器，的確不是一件容易的事。
一.被分析樣品情況
1、樣品本身的組成和狀態(tài)，是氣態(tài)，液態(tài)，固態(tài)還是混合態(tài)，能直接用氣相色諧儀分析嗎?2、被測組分是熱不穩(wěn)定，易分解，還是易催化反應(yīng)。時間，溫度，壓力等變化是否會引起被測組分的變化;3、樣品中是否有煙塵，懸浮物，高佛點組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得，如何進行樣的預(yù)處理;4、樣品來源容易嗎?允許樣品的消耗量，有利于選擇進樣方式;5、不需分析的組分及大致的濃度范圍;6、每天需要分析樣品的次數(shù)，兩次分析的間隔時間。
二.分析的目的
1、做定性分析：被分析組分已知或未知，有無標準物?2、定量分析：在那個范圍常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(10-9);
3、定量精度和分析準確性，若是半定量要求就簡單的多。
三.購貨單位的定位
1、科研院所要求高;2、監(jiān)測和分析中心準確可靠;3、第一線的現(xiàn)場分析重復(fù)再現(xiàn);4、同一種樣品，從理論上講可能有用多種儀器的分析方法，從儀器的性能，價格比，操作特性，維修服務(wù)多方比較，列出選用氣相色譜儀分析的理由;5、咨詢尋找有無被分析樣品的國標，行標，企標或國外有關(guān)參考資料，若有，在標準中會給出在一般場合下，應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求;6、本工作單位的周圍有無做同類樣品的分析者，若有對選型和日后建立色譜分析方法會有直接幫助;7、搜集各種類型的氣相色普儀(含附件)的樣本和資料，給最終選型做基礎(chǔ)準備工作;8、任務(wù)是長期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少，選用何種儀器?是否要作長期打算;9、現(xiàn)有條件如何?對于一件新的分析任務(wù)有許多單位，現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當改造，重新建立分析方法，*可以勝任工作，若條件具備，沒有理由再做大的投資購買新儀器設(shè)備;10、考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率，運行成本，自身的人力(技術(shù)水平)，財力條件不易選擇那些所謂高，精，尖的產(chǎn)品?？傊詫嵱媒?jīng)濟為主;11、色譜數(shù)據(jù)處理裝置是最終給出分析結(jié)果的設(shè)備，要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來選購，千萬不能不考慮財力，而選擇那些價格，功能過剩一類的色譜儀。有些樣品組分少，分離好，用幾千元的記錄儀，能完成的工作，何必要幾萬元買一臺使用效率不高，操作費時的計算機進行數(shù)據(jù)處理呢;12、使用場合和儀器安裝地點：雖然氣相色譜儀相對光學儀器在使用場合，安裝位置要求不嚴格，但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時還應(yīng)注意以下條件：①、使用場合：溫度，濕度大氣壓力，震動，電磁干擾，有無腐蝕性氣體，通風采光，水源塵埃等可能對儀器工作的影響;②、儀器安裝基座平穩(wěn)抗震，面積大小，位置，維修是否方便;③、氣源的供給方法，安裝操作，純度等能否滿足要求;④、氣相色譜儀的適用范圍和用途。
原則上講，凡是分子質(zhì)量不大，有一定揮發(fā)性，在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì)，或分子量大，但可以通過各處理，衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講，一般GC適用于沸點低于350℃的分析組，高溫GC可以分析組分的沸點不超過500℃。在儀器分析方法中，色譜分析可同時進行分離和檢測分析的特點與其它儀器分析方法相比有*的優(yōu)點。
由于它分離效率特別高，對于多組分的復(fù)雜混合物，同分異構(gòu)體和旋光異構(gòu)體以及痕量組分的樣品分析幾乎是*的分析手段。目前隨著檢測技術(shù)，樣品處理技術(shù)，微電子技術(shù)的不斷發(fā)展，GC檢測限已從最初的10-2擴展到10-13級甚至某些分析可達10-15數(shù)量級。但是見于目前一般和氣相色譜配套的商品常規(guī)檢測器，還不能根據(jù)被分析組分的構(gòu)成給出特征信號，用常規(guī)GC做定性分析還受到一定限制，對于這類問題還需要采用多種儀器分析聯(lián)用配合印證。目前用于在線聯(lián)用的儀器分析方法主要有：GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。
四.氣相色譜儀用戶的粗略分類
不同類型的GC用戶，對于分析目的和要求存在若較大差別。因此，對于選購?fù)愋蛢x器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作為新客戶首先定位自己屬于哪個層次范疇。對于選購好儀器也是幾個主要因素之一。我們把GC用戶可大體分為三類： 1、國家設(shè)的科研院所和大專院校中的研究部門：主要用做生命科學環(huán)境科學新材料科學，法醫(yī)科學，*事科學，航天科學，考古發(fā)掘研究，農(nóng)林，地質(zhì)海洋，藥物動力功能和考理學研究等的分析測試手段。 2、國家各部委，局，總公司，國民經(jīng)濟中的重點行業(yè)，大型企業(yè)設(shè)置的研究所，分析中心，檢測中心，監(jiān)測中心等如典型的行業(yè)有：化學工業(yè)，石油工業(yè)，冶金工業(yè)，能源(核能，煤炭)工業(yè)，半導(dǎo)體工業(yè)，機械工業(yè)，制藥工業(yè)，輕工業(yè)(食品，日用化工)，商業(yè)，建筑業(yè)等。 3、用于第一線分析的客戶如：工廠生產(chǎn)過程中的工藝控制和質(zhì)量保證，進出口商品的質(zhì)量監(jiān)督，疾病診斷，衛(wèi)生防疫，工業(yè)衛(wèi)生調(diào)查和評價，公安偵破取樣，有關(guān)監(jiān)控(*車環(huán)境如：火箭發(fā)射現(xiàn)場，潛艇等空氣質(zhì)量監(jiān)測)，生物制品分析，環(huán)境監(jiān)測日常分析，資源開發(fā)現(xiàn)場分析(油，天然氣熱值計算)，日常商品(化妝品，香料組成，玻璃，陶瓷，紙業(yè)等)質(zhì)量監(jiān)測，裝修材料質(zhì)量的監(jiān)控，教學實驗室等。
五.氣相色譜儀的分類
常用1~2種檢測器，進樣系統(tǒng)也僅配備1~2種，使用最高溫度一般也不高于350℃，要想擴大這類儀器的功能常常需要再加一些附件或輔件并進行適當?shù)母难b。但是，由于設(shè)計制造是針對某一檢測器和特別功能，所以反而容易做到合理。因此在某些特別功能，技術(shù)性能(如穩(wěn)定性，信/噪比)和操作特性不亞于多檢測器氣相色譜儀。另外儀器結(jié)構(gòu)相對簡單，操作方便，維修可以自理，價格較低，工作效率高，利于普及。
六.專用氣相色譜儀
這類儀器實質(zhì)上是在單(雙)檢測器通用氣相色譜儀上配備一根合格的，在出廠前由廠家?guī)椭脩魧嶒灲⒑靡惶揍槍δ骋豁椃治龅姆椒ā３７Q做交鑰匙工程?？梢宰龅街灰须娫?，儀器到貨，安裝后便可以進行實際樣品的分析。當然廠家除收取儀器費用外，還要適當加收建立色譜分析方法的軟件費用。但是，由于廠家專門生產(chǎn)制造這類儀器，從費用，時間，技術(shù)性能上對于客戶還是非常合算的。例如：國內(nèi)可批發(fā)供應(yīng)的專用氣相色譜儀有：(1)天然氣;(2)液化，石油氣;(3)煤氣;(4)煉廠氣;(5)變壓器油中氣;(6)煤礦中空氣品質(zhì);(7)空氣用SF6成分分析;(8)大氣的總烴(非甲烷);(9)微量水;(10)金屬(合金)玻璃中的微量氣體;(11)居住區(qū)大氣中苯，甲苯，和二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法檢測;(12)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的測定等?？梢哉f，只要有國標，行標，企標或能提出具體分析要求，均能和國內(nèi)制造廠商協(xié)商定做成專用氣相色譜儀。 1、現(xiàn)場用：便攜式氣相色譜儀一般只是專用型，它是針對不同分析任務(wù)設(shè)計生產(chǎn)的便攜式儀器，在現(xiàn)場使用立即能取得分析結(jié)果?，F(xiàn)場化學分析提供有用的信息，有利于迅速作出決策。有些分析任務(wù)，是無法在實驗室內(nèi)完成的，另外，由于現(xiàn)場采樣靈活性強，減少了多次采樣的需要，可以節(jié)省不少開支。
目前，國外便攜式氣相色譜儀主要用于環(huán)保領(lǐng)域，法庭調(diào)查，工業(yè)衛(wèi)生等，在化學應(yīng)用現(xiàn)場分析也有不少應(yīng)用實例。便攜氣相色譜儀和常規(guī)儀器相主要區(qū)別是要有獨立電源供電和便攜式氣源。由于現(xiàn)場使用，在儀器結(jié)構(gòu)，可靠性上有較高的要求，因此，國外這類儀器的價格并不高，對同一種分析目的，國內(nèi)研制生產(chǎn)此類儀器還有一定困難，單靠進口更難于普及。 2、在線氣相色譜儀：在線氣相色譜儀又稱流程氣相色譜儀或工業(yè)氣相色譜儀，它與其它用途的氣相色譜儀相比要求自動化，計算機化程度更高，色譜柱的使用壽命要足夠長，以保證儀器能長期連續(xù)運轉(zhuǎn)(檢修期大于6個月)分析數(shù)據(jù)更準確，可靠和穩(wěn)定不變。在線氣相色譜儀主要一般由：1、樣品預(yù)處理裝置;2、主機分析器，3、程序執(zhí)行軟件;4、數(shù)據(jù)處理等四部分組成，在結(jié)構(gòu)上它和實驗室用氣相色譜儀不同，一般把前兩部分放在現(xiàn)場，儀器的控制和數(shù)據(jù)處理放在總儀表控室。由于分析現(xiàn)場的條件和安全要求同，分析器又多為防爆型。由于儀器分析監(jiān)測控制各種功能不同，要求不同，工業(yè)色譜又分開環(huán)和閉環(huán)兩大類。 3、物質(zhì)的某些物化常數(shù)測定用氣相色譜儀 由于氣相色譜儀*的分離特點，因而在催化熱力學和動力學方面有很多方面可以應(yīng)用。用經(jīng)典方法測定物質(zhì)的物化常數(shù)，通常手續(xù)麻煩，時間較長，需要純物壓，而用氣相色譜儀設(shè)備簡單，操作方便，可同時測兩種或多種物質(zhì)相差極其微小的物化常數(shù)。如：分配系數(shù)，活度系數(shù)，溶解度，蒸汽廢度，自由能，自由等特別是固定物質(zhì)的比表面積和孔徑分布，已有多種型的專用氣相色諧儀供用戶選擇并有專著出版。 4、制備用氣相色譜儀 制備用色譜法是指利用色譜高分離效率來分離純化有機或無機化合物的方法。經(jīng)色譜法制備的化合物純度稱為色譜純，純度一般都大于99.999%。制備的目的主要有：(1)制備色譜純的化合物作為化工和科研工作中所需要的高純試劑和標準品;(2)制備物原作為其它大型分析儀器進一步進行定性鑒定。
根據(jù)制備目的的不同，制備用氣相色譜儀可分為大型工廠規(guī)模的制備色譜裝置(年產(chǎn)量可達萬噸以上)和小型作為多功能氣相色譜儀附件的制備裝置，制備量一般在幾毫克到幾克范圍內(nèi)。值得指出的是隨著分析儀器技術(shù)的發(fā)展和某些大型分析儀器的靈敏度的提高已沒有必要通過樣品制備后再進行定性分析，而是直接采用氣相色譜儀和其他大型儀器(質(zhì)，光譜，核磁等)聯(lián)用進行定性分析。如:GC/MS定性分析已進入普及階段。
七.痕量分析購機的幾點考慮
樣品采集、前處理和選購GC的關(guān)系?通過以上幾講，我們再一次體會到，用氣相色譜法做痕量分析確是一門綜合的實驗技術(shù)。我們可把痕量色譜分析過程歸納以下四個階段。 1、樣品采集;2、樣品制備;3、色譜分析;4、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表達。
如果樣品采集和前處理比較成功，在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時，即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高，分析柱分離效率較低，數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般，也能獲得比較理想的實驗結(jié)果。反過來說，若所選購的儀器和所處理裝置、配置較高又選擇了一根高效色譜柱，那么可大大降低樣品的予處理過程。在目前的痕量分析中，耗時、費力和效率低的樣品采集與處理仍是整個色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時間有時占了整個分析時間的三分之二。
應(yīng)當指出，無論是何種*的色譜儀和設(shè)備，真正高性能色譜柱，最完善的數(shù)據(jù)處理裝置，都不能從一個采集處理不適當樣品得到滿意的分析結(jié)果。因此，在選購儀器含數(shù)據(jù)處理裝置類型和性能時，要考慮如何充分發(fā)揮所選儀器的綜合分析能力，以便簡化樣品的予處理過程或根本不需要樣品的予處理。
為了在做痕量氣相色譜分析時，更有效選購好氣相色譜儀和配套設(shè)備，我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關(guān)系總結(jié)如下:
1、樣品采集： 目前國內(nèi)在做分析時，一般樣品制備(予處理)由色譜分析人員完成，而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結(jié)果的準確可靠，我們應(yīng)提倡，不但分析人員對所制備樣品的來源、采集方法、采集過程有所了解，而且負責選購儀器的人員也不例外。(1)如對采集的樣品?(2)樣品的物質(zhì)組成?(3)濃度如何?(4)樣品中主要組分是什么?(5)采集樣品的地點和現(xiàn)場條件如何?(6)采集樣品的最佳時機?(7)采取樣品的位置?(8)采集樣品的過程?(9)采集樣品的時間間隔?(10)應(yīng)采用破壞性還是非破壞性采樣方法?(11)采集樣品的運輸與存儲?(12)預(yù)期采樣后會得到那些色譜分析結(jié)果?
2、選擇樣品采集和處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則?(1)待測組分的樣品必須具有代表性;(2)采集方法與分析目的應(yīng)保持一致，保證能采集到您想要的樣品;(3)樣品處理過程中，如何防止和避免待測組分不發(fā)生變化和丟失;(4)在進行待測組分化學反應(yīng)(衍生、催化轉(zhuǎn)化)時，必須已知和定量的完成;(5)選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡單易行，處理裝置和樣品量要相適應(yīng)。
3. 為什么要選擇樣品予處理?樣品予處理目的可歸納為：(1)欲分析組分予分離;(2)富集;(3)轉(zhuǎn)化;(4)衍生化(轉(zhuǎn)化成色譜分析的狀態(tài))。 4、不能直接進樣分析如： (1)品種繁多(含水、氧等對儀器和色譜柱的不良影響);(2)樣品組成及其濃度復(fù)雜多變(基體對待分析痕量組分干擾大);(3)樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);(4)直按分析時干擾因素太多。 5、考慮用樣品予處理方法彌補現(xiàn)有儀器或分析條件的不足：(1)分析測試的不同質(zhì)要求，現(xiàn)場環(huán)境不允許(如時間);(2)樣品的狀態(tài)、不穩(wěn)定性或化學活性;(3)現(xiàn)有分析條件不允許;(4)選購的儀器、設(shè)備條件不具備;(5)操作人員的技術(shù)水平限制;