分流不分流進樣口故障一篇搞定
今天我們就來看看分流不分流進樣口的氣路,先來了解一下相關(guān)參數(shù):
進樣口溫度
氣相樣品沸點以上,通常設(shè)在350攝氏度左右,取決于分析對象,請參照具體的標(biāo)準(zhǔn)或方法。
進樣口壓力
就是常掛嘴邊的柱頭壓,它是測的還是算的呢?
測的!對柱流量起到?jīng)Q定作用的這個壓力無論哪個廠商須是有壓力傳感器和比例閥來監(jiān)測的。
啥叫測的?就是顯示多少實際就是多少的意思,這不是廢話嗎?等后面講到檢測器大家就知道為什么這么說了
進樣口總流量
從氣源管路進入到進樣口的流量,這個值是測出來的,安捷倫EPC是通過流量入口的流量傳感器測定,島津AFC是通過TFC(total flowcontrol 總流量控制)探頭測定。
進樣口模式設(shè)置
選擇分流模式或者不分流模式。
分流/不分流進樣口是毛細管柱氣相色譜常用的進樣口。因為它既可以用于分流又可以用于不分流模式,故能提供有用的組合,可達到大多數(shù)分析的要求。
按模式分開來看:
分流模式
分流比通常來說,對分流比的定義是這樣的:
其中,分流流量與柱流量相比可以忽略,因此,上面的式子又常常簡化為:
也就是說,如果分流流量是100,柱流量是1,隔墊吹掃流量是3,那么,總流量是三者的總和:100+1+3=104,而分流比是分流流量/柱流量=100/1=100
載氣節(jié)省
一般大分流比情況下,分流比參數(shù)后面定還有一個設(shè)置參數(shù)“載氣節(jié)省”,若是勾選了載氣節(jié)省模式,就需要設(shè)置載氣節(jié)省的時間點和載氣節(jié)省的分流出口流量。
載氣節(jié)省的作用是不需要進樣口吹掃樣品的時候,通過過定的計算來完成并配置比例閥的,達到分流出口低流量節(jié)約載氣的目的。
分流進樣口故障除去
分流進樣口少譜帶展寬現(xiàn)象,因為分流過程產(chǎn)生窄的峰。峰展寬和拖尾的常見原因是:
• 色譜柱安裝不正確
• 進樣口溫度低
• 分流流速低(對于6890 不到20 mL/min)
• 進樣口和針尖歧視以及分解
如果您的結(jié)果不準(zhǔn)確或者不一:
• 檢查色譜柱,有時重新安裝
• 提進樣口溫度50 °C 并比較結(jié)果
• 檢查進樣口和針頭是否磨損,有時換
不分流模式
Purge Time/吹掃時間
關(guān)閉分流出口比例閥的這個時間段,在這段時間內(nèi),柱頭壓傳感器通過測量總流量入口處的壓力表征柱頭壓。
Purge Flow/吹掃流量
指的是當(dāng)吹掃時間結(jié)束,分流出口流路比例閥打開,這時候分流出口的流量。
不分流進樣口故障除去
大部分不分流進樣遇到的問題都與下列因素有關(guān):
• 吹掃時間不正確
• 降解
• 聚焦不正確
• 柱溫不適
• 反吹
通過適當(dāng)選擇下列條件您可以改色譜峰面積的重現(xiàn)性和線性,并且防反灌:
• 進樣口溫度
• 襯管體積
• 進樣體積