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“一招鮮，吃遍天”的電子捕獲檢測器
“一招鮮，吃遍天”。
這就是電子捕獲檢測器在氣相色譜的檢測器中的位置的真實(shí)寫照。
對于某些化合物的敏度，以及惹人眼球的放射性標(biāo)記，都讓它在江湖中獨(dú)步。我們就來聊聊氣相的電子捕獲檢測器。它有兩個特點(diǎn)，
一是特異性強(qiáng)，只對電負(fù)性化合物有響應(yīng)。
二是敏度的高。它是一種高敏度、高選擇性檢測器，對電負(fù)性物質(zhì)感，
要了解這種檢測器，先要看看，什么是電負(fù)性化合物。電負(fù)性概念由萊納斯·鮑林ECD于1932年提出。在1961年問世，它與FID、色譜程序升溫分析稱為色譜儀發(fā)展中三大化合物的電負(fù)性大小就是化合物對于電子吸引能力的強(qiáng)弱。
常見的電負(fù)性化合物就是含有鹵素的化合物。其他具備電負(fù)性的化合物，還包括：
含磷（硫）化合物以及過氧化物、硝基化合物、金屬有機(jī)物、金屬螯合物、甾族化合物、多環(huán)芳烴和共軛羥基化合物等等。
既然是“吸引”電子，于是就有了“捕獲”電子的概念，通過捕獲電子原理進(jìn)行檢測的檢測器便成為了電子捕獲檢測器，英文全稱為Electron Capture Detector，縮寫為ECD。 電子捕獲檢測器也是一種離子化檢測器，它是一個有選擇性的高敏度的檢測器，它只對具有電負(fù)性的物質(zhì)，如含鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有信號，物質(zhì)的電負(fù)性越強(qiáng)，也就是電子吸收系數(shù)越大，檢測器的敏度越高，而對電中性（無電負(fù)性）的物質(zhì)，如烷烴等則無信號。 小檢測量可達(dá)10-13克（ γ —666），對4化碳和正己烷敏度的比為4×108。
巧婦難為無米之炊，如果沒有電子，捕獲又從何說起呢？于是我們就得從ECD的設(shè)計(jì)和構(gòu)造講起：為這完成這場捕獲之旅，放射源鎳63和高純氮?dú)庀乳W亮登場了。
鎳63放射源持續(xù)發(fā)射出的beta射線轟擊氮?dú)夥肿雍?，產(chǎn)生一數(shù)量的能量電子。
同時在ECD檢測器池內(nèi)，收集極上加有一個20-100V的電壓。被轟擊出來的這些電子在電壓的作用下，朝著收集極運(yùn)動聚集，從而在收集極和池體之間形成一個穩(wěn)定的電流，也就是基流。
講到這里，大家應(yīng)該就能夠理解為什么ECD檢測器須使用高純氮?dú)庾鰹槲泊禋猓?/span>
而池內(nèi)部也要涂上薄薄一層鎳63放射源的原因了。
接下來，當(dāng)電負(fù)性化合物由載氣帶著進(jìn)入到檢測器池體后，原本流向收集極的電子有一部分被這些化合物吸附，導(dǎo)致收集極上收集的電子數(shù)量減少，電流也就相應(yīng)的減小。
而電流減小的程度，也跟電負(fù)性化合物的濃度成比例。這樣我們通過監(jiān)測電流變化的情況，就可以檢測到通過池體的化合物了。根據(jù)不同化合物里電負(fù)性元素及結(jié)構(gòu)特征等，ECD對其響應(yīng)的程度也大不相同。
自從ECD問世以來，人們不斷地改進(jìn)和完善它，使其結(jié)構(gòu)和性能理想。幾十年來， 的兩大進(jìn)展是用63Ni 放射源代替了 3H放射源和用固定基流脈沖調(diào)制電壓供電代替了其它供電方法。采用63Ni源主要優(yōu)點(diǎn)是可使檢測器溫度在350~400℃下工作，從而降了操作過程中的污染問題，提了檢測限。采用固定基流脈沖調(diào)制電壓供電，使線性范圍擴(kuò)展到104，動態(tài)范圍擴(kuò)展到105，并增加了檢測器的穩(wěn)定性。
我們看到：ECD對那些能俘獲電子能力強(qiáng)的化合物，比如鹵代烴有很高的響應(yīng)。
就 低檢測限而言，在氣相色譜檢測器中，ECD是敏度是 高的。這也是為什么ECD被使用在食品檢驗(yàn)、動植物體中的農(nóng)殘量和環(huán)境檢測領(lǐng)域的原因。