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關(guān)于氣相色譜，你需要了解這些
氣相色譜是實(shí)驗(yàn)室的要設(shè)備之一，應(yīng)用，作用大，是實(shí)驗(yàn)分析工作者的好幫手。
但是，在使用過程中也會遇到各樣的問題，的解決這些問題可以的服務(wù)于我們的檢測工作。
01
何謂氣相色譜
氣相色譜(gas chromatography 簡稱GC)是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)成就。這是一種新的分離、分析，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了應(yīng)用。凡是以氣相作為流動相的色譜，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：
1、按固定相聚集態(tài)分類：
(1)氣固，色譜：固定相是固體吸附劑，
(2)氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。
2、按過程物理化學(xué)原理分類：
(1)吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。
(2)分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)，以達(dá)到分離的色譜。
(3)其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。
3、按固定相類型分類：
(1)柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。
(2)紙色譜：以濾紙為載體，
(3)薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。
4、按動力學(xué)過程原理分類：
可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。
特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以地達(dá)到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高敏選擇性檢測器，使得它又具有分析敏度高、應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)。
02
氣相色譜的分離原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離，是一種物理的分離方法。
利用被測物質(zhì)各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的，而使不同組分得到分離。結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流譜柱后，進(jìn)入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時(shí)，就是氣相色譜圖了。
03
氣相色譜法的常用術(shù)語
1、相、固定相和流動相：
一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。
2、色譜峰：
物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲稱為色譜峰。
3、基線：
在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測器噪聲間變化圖線稱為基線。
4、峰高與半峰寬：
由色譜峰的濃度大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x1/2表示。
5、峰面積：
流出曲(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積，用A表示。
6、死時(shí)間、保留時(shí)間：
從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)大值的時(shí)間稱為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰 高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間，以tr表示。
7、死體積，保留體積：
死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc。
8、保留值與相對保留值：
保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值，通常用時(shí)間或用將組分帶出，色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱為相對保留值。
9、儀器噪音：
基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。
10、基流：
氫焰色譜，在沒有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流(底電流)，簡稱基流。
04
載氣選擇依據(jù)及常用載氣
作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好、價(jià)格便宜并易取得、能適合于所用的檢測器。
常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?/span>
05
載氣應(yīng)如何凈化?
所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、氧，水分等雜質(zhì)，以載氣的純度。
不的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等，所以載氣須經(jīng)過凈化。
一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì);采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。
06
試樣的進(jìn)樣方法
色譜分離要求在短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：
1.氣體試樣：（大致進(jìn)樣方法有四種）
(1)器進(jìn)樣
(2)量管進(jìn)樣
(3)定體積進(jìn)樣
(4)氣體自動進(jìn)樣。
一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用活，方法簡便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動操作。
2.液體試樣：
一般用注射器進(jìn)樣，方法簡便，進(jìn)樣。也可采用定量自動進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。
3.固體試樣：
通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。
07
實(shí)驗(yàn)操作條件對結(jié)果的影響
1、柱長，柱內(nèi)徑：
一般講，柱管，可分離能力，短則組分餾出的快些;
柱內(nèi)徑小分離好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。
2、柱溫：
是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的敏度。柱溫可縮短分析時(shí)間;
降低柱溫可使色譜柱選擇性大，于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性高，柱壽命。
一般采用等于或高于度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
3、載氣流速：
載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。
4、固定相：
固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
當(dāng)用同等長度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。
固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用15%-25%。比例過損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。
5、進(jìn)樣：
一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離好。對進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，汽化，色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過多就會造成色譜柱載。
一般講柱長增加四，樣品的許可量增加一。
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擔(dān)體要求
擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：
1、表面積較大;
2、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性;
3、有的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過程不引起粉碎;
4、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間傳質(zhì);
5、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相和填充均勻性好;
6、有的浸潤性，便于固定液的均勻分布。
*上述要求的擔(dān)體是困難的，人們在實(shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。
09
擔(dān)體分類及其特點(diǎn)
通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，類又有種種小類。
1、硅藻土類型：
(1)白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分;
(2)紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大。
2、非硅藻土類型：
(1)氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。
(2)玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降，而分離且。但涂漬困難，柱效低。
(3)多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。
(4)炭分子篩：中性，表面積大，強(qiáng)度高，祛，在分析上有的性。
(5)活性炭：可以單獨(dú)做為固定相。
(6)沙：主要用于分離金屬。
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常用擔(dān)體選擇
擔(dān)體，名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中：
1、紅色擔(dān)體(如6201、201)，可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。
2、白色擔(dān)體(如101)可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。
3、釉化紅色擔(dān)體(如301)可用于中等極性物質(zhì)。
4、硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。
5、分離酸性物質(zhì)，如酚類，要用酸洗處理的擔(dān)體。
6、分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔(dān)體。
有些的情況下要用的擔(dān)體，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。
但是在普通的常量分析中，對擔(dān)體可以不份講究，至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。