如果你有一臺(tái)專屬的原子吸收光譜儀。。。
【平時(shí)維護(hù)這樣做!】
1.每次關(guān)機(jī)及分析結(jié)束當(dāng)做好以下工作:放干凈空壓機(jī)貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃?xì)馐欠耜P(guān)好;用水*沖洗排廢系統(tǒng);如果用了有機(jī)溶劑,則要倒干凈廢液罐中的廢液,并用自來(lái)水沖洗廢液罐;高含量樣品做完,應(yīng)取下燃燒頭放在自來(lái)水下沖洗干凈并用濾紙仔細(xì)把縫口積碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用。同時(shí)繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。
清除燈窗和樣品盤上的液滴或?yàn)R上的樣液水漬,并用棉球擦干凈,將測(cè)試過(guò)的樣品瓶等清理好,拿出儀器室,擦凈實(shí)驗(yàn)臺(tái);關(guān)閉通風(fēng)設(shè)施,檢查所有電源插座是否已切斷,水源、氣源是否關(guān)好;
使用石墨爐系統(tǒng)時(shí),要注意檢查自動(dòng)進(jìn)樣針的位置是否準(zhǔn)確,原子化溫度一般不超過(guò)2650 ℃及盡可能驅(qū)盡試液中的強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑,確保石墨管的壽命。
2、檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常,必要時(shí)進(jìn)行調(diào)整;檢查毛細(xì)管是否有阻塞,若有應(yīng)按說(shuō)明書的要求疏通,注意疏通時(shí)只能用軟細(xì)金屬絲; 檢查燃燒器混合室內(nèi)是否有沉積物,若有要用清洗液或超聲波清洗; 檢查貯氣罐有無(wú)變化,有變化時(shí)檢查泄漏,檢查閥門控制;每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結(jié)氣路,都應(yīng)按要求檢漏 整個(gè)儀器室的衛(wèi)生除塵。
3 、更換石墨管時(shí)的維護(hù)石墨爐的清潔:
當(dāng)新放入一只石墨管時(shí),特別是管子結(jié)構(gòu)損壞后更換新管,應(yīng)當(dāng)用清潔器或清潔液(20 ml 氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去離子水) 清洗石墨錐的內(nèi)表面和石墨爐爐腔,除去碳化物的沉積;石墨管的熱處理:新的石墨管安放好后,應(yīng)進(jìn)行熱處理,即空燒,重復(fù)3-4 次; 石墨錐的維護(hù):更換新的石墨錐時(shí),要保證新的錐體正確裝入。
【緊急情況處理】
突然停電:儀器工作時(shí),如果遇到突然停電,此時(shí)如正在做火焰分析,則應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)?;若正在做石墨爐分析時(shí),則迅速切斷主機(jī)電源;然后將儀器各部分的控制機(jī)構(gòu)恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài),待通電后,再按儀器的操作程序重新開啟。
突然停水:在做石墨爐分析時(shí),如遇到突然停水,應(yīng)迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。 操作時(shí)如嗅到乙炔或石油氣的氣味,這是由于燃?xì)夤艿阑驓饴废到y(tǒng)某個(gè)連接頭處漏氣,應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)膺M(jìn)行檢測(cè),待查出漏氣部位并密封后再繼續(xù)使用。
儀表突然波動(dòng):顯示儀表(表頭、數(shù)字表或記錄儀) 突然波動(dòng),這類情況多數(shù)因電子線路中個(gè)別元件損壞,某處導(dǎo)線斷路或短路,高壓控制失靈等造成另外,電源電壓變動(dòng)太大或穩(wěn)壓器發(fā)生故障,也會(huì)引起顯示儀表的波動(dòng)現(xiàn)象。如遇到上述情況,應(yīng)立即關(guān)閉儀器,待查明原因,排除故障后再開啟。
回火:如在工作中萬(wàn)一發(fā)生回火,應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)?,以免引起爆炸,然后再將儀器開關(guān)、調(diào)節(jié)裝置恢復(fù)到啟動(dòng)前的狀態(tài),待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用。
【如何繪制正確的工作曲線】
由于原子吸收法的線性范圍窄,因此繪制正確的工作曲線就顯的尤為重要。在做工作曲線時(shí)要注意以下幾點(diǎn):
(1)繪制一條工作曲線至少要取5至7點(diǎn),并且每一個(gè)點(diǎn)要重復(fù)測(cè)定兩次或多次,直到平行樣的測(cè)定值滿足要求后,再進(jìn)行下一個(gè)點(diǎn)的測(cè)定。
(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品必須使用相同的溶劑系統(tǒng)。
(3)工作曲線所選用的濃度范圍要包括待測(cè)樣品的濃度。原子吸收法較理想的線性范圍在吸光度的0.1~0.5之內(nèi),如濃度再高,標(biāo)準(zhǔn)曲線就顯著地彎曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法測(cè)定的濃度范圍更窄。作為補(bǔ)救的方法之一,就是把各種靈敏度不同的吸收線連接起來(lái)使用,以實(shí)現(xiàn)寬濃度范圍的測(cè)定。然而,這種方法不太適用吸收線少的堿金屬和堿土金屬元素,只能勉強(qiáng)適用于鉛、銅、鐵、錳、鉑等元素。作為另一種補(bǔ)救的方法是在工作曲線開始彎曲的地方多加測(cè)幾個(gè)點(diǎn),以便繪制正確的工作曲線,也可用一元二次方程繪制工作曲線。
【簡(jiǎn)單故障判斷及維護(hù)】
由于原子吸收分光光度計(jì)屬精密儀器,維修時(shí)必須注意: (1)檢查和維修單色器內(nèi)部時(shí),不能碰觸光學(xué)元件表面; (2)維修印刷電路板時(shí),不要損傷電路板上的印刷電路; (3)維修前要切斷原子化系統(tǒng)的氣源、水源,關(guān)閉氣體鋼瓶的總閥,以防造成事故。
1.氣路部分
定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應(yīng)及時(shí)修復(fù)或更換。
經(jīng)常察看空氣壓縮機(jī)的回路中是否有水。如果存水,要及時(shí)排除。對(duì)儲(chǔ)水器及分水過(guò)濾器中的水分要經(jīng)常排放,避免積水過(guò)多而將水分帶給流量計(jì)。
對(duì)無(wú)噪音的空壓機(jī),由于使用了油潤(rùn)滑,要定期排放過(guò)濾器及儲(chǔ)氣罐內(nèi)的油水,并經(jīng)常察看壓縮機(jī)氣缸是否需要加油。儀器長(zhǎng)期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份,在機(jī)器使用頻率不高的情況下,會(huì)使氣路中閥門、接口等處生銹,造成氣孔阻塞,氣路不通。當(dāng)遇到氣路不通的情況時(shí),應(yīng)采取下列辦法檢查。
關(guān)閉乙炔等易燃?xì)怏w的總閥門,打開空氣壓縮機(jī),檢查空氣壓縮機(jī)是否有氣體排出。若沒(méi)有,說(shuō)明空氣壓縮機(jī)出了問(wèn)題,此時(shí)應(yīng)找專業(yè)人員維修。若有氣體排出,則將空氣壓縮機(jī)的輸出端接到原子吸收分光光度計(jì)助燃器的入口處,掀開儀器的蓋板,逐段檢查通氣管道,找出阻塞的位置,并將其排除。重新安裝時(shí),要注意接口處的密封性,保證接口處不漏氣。然后將空氣壓縮機(jī)輸出口接到原子吸收分光光度計(jì)燃?xì)廨斎肟?,按上述辦法逐段檢查,一一排除,直到全部阻塞故障排除。
2.光源部分
現(xiàn)象:空心陰極燈點(diǎn)不亮 可能是燈電源已壞或未接通:燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件。
現(xiàn)象:空心陰極燈內(nèi)跳火放電,這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因??杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€(gè)毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無(wú)效,需換新燈。
【其它*Tips】
霧室的廢液如果有水封,一定要設(shè)法排除后再進(jìn)行點(diǎn)火;
防止“回火”點(diǎn)火的操作順序?yàn)橄乳_助燃?xì)?,后開燃?xì)?/span>;熄滅順序?yàn)橄汝P(guān)燃?xì)?,待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)狻?/span>
當(dāng)發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗口有污染時(shí),應(yīng)用脫脂棉蘸無(wú)水乙醇擦拭干凈。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)有漏氣時(shí),可采用簡(jiǎn)易的肥皂水檢漏法或檢漏儀檢漏。
當(dāng)燃燒器的縫口存積鹽類時(shí),火焰可能出現(xiàn)分叉,這時(shí)應(yīng)當(dāng)熄滅火焰,用濾紙插入縫口擦拭,或用刀片插入縫口輕輕刮除積鹽,或用水沖洗。
當(dāng)霧化器的金屬毛細(xì)管被堵塞時(shí),可用軟而細(xì)的金屬絲疏通或用洗耳球從出樣口吹出堵塞物。
小結(jié)
總之,利用原子吸收光譜法進(jìn)行樣品分析時(shí),一方面要對(duì)儀器的性能有足夠的認(rèn)識(shí);另一方面要在實(shí)際中不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn),提高分析技巧。只有這樣,才能取得令人滿意的分析結(jié)果。