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          更新時(shí)間:2021-05-09 10:44:50瀏覽次數(shù):499

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          高效液相色譜是在氣相色譜和經(jīng)典色譜的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的?,F(xiàn)代液相色譜和經(jīng)典液相色譜沒有本質(zhì)的區(qū)別。不同點(diǎn)僅僅是現(xiàn)代液相色譜比經(jīng)典液相色譜有較高的效率和實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化 操作。經(jīng)典的液相色譜法,流動(dòng)相在常壓下輸送,所用的固定相柱效低,分析周期長(zhǎng)。而現(xiàn)代液相色譜法引用了氣相色譜的理論,流動(dòng)相改為高壓輸送(輸送壓力可達(dá)4.9?107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬);同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器,可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)。因此,高效液相色譜具有分析速度快、分離效能高、自動(dòng)化等特點(diǎn)。所以人們稱它為高壓、高速、高效或現(xiàn)代液相色譜法。

          1.氣相:由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。
          1.1 柱箱:色譜柱是
          氣相色譜儀的心臟, 樣品中的各個(gè)組份在色譜柱中經(jīng)過反復(fù)多次分配后得到分離, 從而達(dá)到分析的目的, 柱箱的作用就是安裝色譜柱。
          由于色譜柱的
          兩端分別連接進(jìn)樣器和檢測(cè)器, 因此進(jìn)樣器和檢測(cè)器的下端( 接頭) 均插入柱箱。
          柱箱能夠安裝各種
          填充柱和毛細(xì)管柱, 并且操作方便。
          色譜柱( 樣品) 需要在一定的溫度條件下工作, 因此采用
          微機(jī)對(duì)柱箱進(jìn)行溫度控制。并且由于設(shè)計(jì)合理, 柱箱內(nèi)的梯度很小。
          對(duì)于一些成份復(fù)雜、
          沸程較寬的樣品, 柱箱還可進(jìn)行三階程序升溫控制。且程序設(shè)定后自動(dòng)運(yùn)行無需人工干預(yù), 降溫時(shí)還能自動(dòng)后開門排熱。

          GC是以惰性氣體作為流動(dòng)相,利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次(103-106)的分配(吸附-脫附-放出)由于固定相對(duì)各種組分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長(zhǎng)后,便彼此分離,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的離子流信號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組分的色譜峰 。

          試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后,按先后次序經(jīng)過檢測(cè)器時(shí),檢測(cè)器就將流動(dòng)相中各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號(hào),由記錄儀所記錄下的信號(hào)——時(shí)間曲線或信號(hào)——流動(dòng)相體積曲線,稱為色譜流出曲線

           

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