目錄:深圳喬邦儀器有限公司>>RoHS2.0檢測儀>> GP550RoHS10項有害元素分析,光譜儀
| 應用領域 | 電子,印刷包裝,紡織皮革,電氣,綜合 |
|---|
快速熱裂解RoHS檢測儀
l 快速篩查 | l 操作簡單 |
免去繁雜的前處理流程，二十分鐘即可完成分析 | 無儀器使用經(jīng)驗用戶經(jīng)過簡單培訓即可上機操作 |
l 無廢水廢液排放 | l 樣品制備簡單 |
分析無需化學試劑，無需環(huán)評 | 樣品僅需要簡單切割取樣，稱重后稱量記錄即可上機操作 |
l 程序升溫 | l 樣品適配性強 |
熱裂解溫度控制采用程序升溫設計，控溫精準 | 固體、液體、膠狀、粉末等形態(tài)樣品可以直接進樣測試 |
1 產(chǎn)品概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設備(包括體外醫(yī)療設備)和監(jiān)控設備(包括工業(yè)監(jiān)控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進行檢測，前期樣品前處理，需要花很長的時間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為guanfang批準的方法，已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
相對于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱取樣品上機分析就能得到分析結(jié)果，更加簡單快捷。
2 主要應用
? RoHS 2.0規(guī)定的聚合物中的四項鄰苯二甲酸酯
3 功能特點
? 快速篩查，操作簡單；
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計；
? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準備時間短；
? 進樣過程無冷點，保證重復性和準確性；
? 樣品制備無需有機溶劑；
? 適用各種樣品基質(zhì)（液、固）；
? 專業(yè)軟件，操作簡單；
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到y(tǒng)iliu水平，保障良好的測試重復性。
4 儀器技術(shù)參數(shù)及指標
Py/TD部分（wanquan滿足IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-350℃ |
進樣口類型 | 分流/不分流 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃～450℃，增量：0.5℃；精度：±0.1℃ |
升溫階梯 | 可實現(xiàn)16階程序升溫 |
其他特點 | 1、采用了技術(shù)*百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實現(xiàn)遠距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便實驗室的架設、簡化實驗室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理。 2、儀器配備的7寸彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用。 3、儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時安裝三個檢測器，F(xiàn)ID檢測具有自動點火功能。 4、采用低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能。 |
5 分析測試(RoHS10項有害元素分析,光譜儀)
5.1 分析流程
（一）樣品處理
取稱重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
（二）參考條件
1) 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)
2) 傳輸線溫度：300℃
3) 樣品分流進樣：固體進樣重量需在0.5mg至1mg之間，液體應在1 ul左右
4) FID 檢測器溫度：300 ℃，進樣口溫度：300 ℃
5) 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）
（三）參考結(jié)果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗
組分名稱 | 保留時間（min） | 時間窗帶（min） |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 11.094 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 11.663 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 14.841 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 16.960 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標準物質(zhì)的參考色譜圖
5.2 標準曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液，以定量組分峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
標準曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：
不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示：
標液濃度（ppm） | 峰面積（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲2倍信號計算，zui低檢出限約為50 ppm。
5.3 重復性
樣品重復性測定，結(jié)果如下所示：
樣品序號\峰面積 | DIBP | DBP | BBP | DEHP |
1 | 414880 | 405971 | 358762 | 405629 |
2 | 413855 | 401013 | 347080 | 419472 |
3 | 404010 | 396076 | 374528 | 419352 |
4 | 420141 | 412550 | 393896 | 411335 |
5 | 417695 | 408877 | 396347 | 422330 |
6 | 439497 | 417750 | 378398 | 435107 |
RSD（%） | 2.805423 | 1.9223 | 5.155986 | 2.407121 |
zui低檢出限約為50 ppm，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，RSD≤5.16%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
6 工作環(huán)境(RoHS10項有害元素分析,光譜儀)
1) 環(huán)境要求
操作溫度為15°C～35°C，zuiyou使用溫度18°C～28°C，1.5h內(nèi)溫度變化不大于2°C，環(huán)境溫差大，應配置空調(diào)。
相對濕度必須是在≤75％，可配置除濕機。
操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環(huán)境。
最大的粉塵微粒密度為80mg/m3。
2) 電氣要求
電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。
電源有接地線；無強電磁干擾。
具有10A三針插頭的插板3個。
如經(jīng)費允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。
3) 儀器安裝試驗臺要求
提供足夠的實驗臺空間，以安裝PY、GC、PC、打印機等設備。
實驗臺必須臺面平整，足夠穩(wěn)固以支撐整個系統(tǒng)的重量，包括PY、GC、PC、打印機等設備，總重量約120kg。
實驗臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請勿貼墻安置。
建議在實驗臺上方安裝排風設備。
儀器安裝實驗臺建議尺寸：長250cm×寬80cm×高75cm。
4) 樣品處理試驗臺要求
樣品處理實驗臺主要用于放置電子天平及進行樣品處理。
樣品處理實驗臺應穩(wěn)固耐用，并且減少振動的產(chǎn)生。
不能把電子天平放置在通風口或者風扇附近，因為較強的氣流會影響稱量的結(jié)果。
樣品處理實驗臺還應留有足夠的空間進行樣品處理。
樣品處理實驗臺建議尺寸：長120cm×寬80cm×高75cm。
如空間限制，儀器安裝實驗臺及樣品處理實驗臺亦可使用兩張長150cm的實驗桌。
附件：儀器配置清單
熱裂解脫附儀產(chǎn)品配置：
序號 | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
主機及配件 | |||
1 | 熱裂解/脫附儀進樣器 | 1 | 臺 |
2 | 熱裂解/脫附儀控制箱 | 1 | 臺 |
3 | 石英裂解爐 | 2 | 個 |
4 | 石英進樣管 | 5 | 個 |
5 | 石英樣品舟 | 200 | 個 |
6 | 石英棉 | 5 | g |
7 | 7#進樣針 | 3 | 個 |
8 | 工具包（扳手、螺絲刀、連接電線、密封圈、石墨墊、氣管等） | 1 | 套 |
配套樣品處理工具 | |||
1 | 鑷子 | 3 | 個 |
2 | 雕刻刀 | 1 | 套 |
3 | 斜口鉗（用于拆解樣品） | 1 | 把 |
4 | 噴燈 | 1 | 臺 |
5 | 稱量紙 | 2 | 袋 |
6 | 35mm玻璃培養(yǎng)皿（用于稱重） | 2 | 只 |
7 | 墊板 | 2 | 張 |
8 | 10μL進樣針 | 2 | 支 |
9 | 50mL燒杯（用于盛放使用后的樣品舟） | 2 | 個 |
氣相色譜產(chǎn)品配置：
序號 | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 氣相色譜儀主機 | 1 | 臺 |
2 | 分流毛細管柱進樣口 | 1 | 套 |
3 | 空氣發(fā)生器 | 1 | 臺 |
4 | 氫氣發(fā)生器 | 1 | 臺 |
5 | 色譜儀定性定量分析軟件 | 1 | 套 |
6 | 非極性色譜柱 | 1 | 根 |
7 | 色譜維護工具包 | 1 | 套 |
8 | 基礎工具包 | 1 | 套 |
標準品：
序號 | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 1000ppm鄰苯二甲酸酯混合標液4P(BBP/DEHP/DIBP/DBP) | 1 | 瓶 |
實驗室配套設備及耗材：
序號 | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 氮氣瓶（40L）+減壓閥 | 1 | 套 |
2 | 氣瓶柜 | 1 | 個 |
3 | 萬分之一電子天平 | 1 | 臺 |
4 | 冰箱 | 1 | 臺 |
5 | 電腦、打印機 | 1 | 套 |
后期可升級為Py/TD-GCMS的Py/TD-GC方案
1.方案概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設備(包括體外醫(yī)療設備)和監(jiān)控設備(包括工業(yè)監(jiān)控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進行檢測，前期樣品前處理，需要花很長的時間。2017年3月，熱裂解/解析-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（Py/TD-GCMS）方法作為guanfang批準的方法，已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。
相對于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱取樣品上機分析就能得到分析結(jié)果，更加簡單快捷。
然而由于Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)一次購置成本較高，有很多客戶預算不足，因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解/解析-氣相色譜儀（Py/TD-GC）作為Py/TD-GCMS的低配置替代方案，雖然目前沒有標準支撐，但經(jīng)大量測試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求，并且也得到了眾多客戶的認可。
由于Py/TD-GC沒有標準支撐，大部分客戶還是希望在預算足夠的情況能夠升級為Py/TD-GCMS，以更好的滿足下游客戶的審廠要求?；诖丝紤]，我司專門為客戶設計了如下方案，使之在前期經(jīng)費預算緊張的情況下，先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時檢測質(zhì)控設備。后期如有新的預算，可以在Py/TD-GC的基礎上，增加一臺質(zhì)譜（MS）使之成為符合國際國內(nèi)標準的Py/TD-GCMS方案。此方案最終采購費用僅比購置Py/TD-GCMS稍高一點，但由于升級后的設備具有質(zhì)譜和氫火焰兩種檢測器，設備具有更好的擴展性，可以做的應用更多。
2. Py/TD-GC技術(shù)參數(shù)及特點
Py/TD部分（wanquan滿足IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進樣口類型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流，最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃；設定值分辨率1℃；室溫每變化1℃，主箱變化＜0.01℃ |
溫度設定 | 6階梯，7平臺，可梯度降溫；精度優(yōu)于0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min，最長運行時間999.99min，降溫速率450℃-50℃小于5min |
壓力設定 | 范圍：0-100psi；精度優(yōu)于0.01psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量設定 | 范圍：0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He)；精度：0.1ml/min |
程序升壓/升流 | 3階 |
檢測器 | 氫火焰，可實現(xiàn)自動點火、自動滅火檢測、自動調(diào)節(jié)點火氣流 |
基線 | 基線漂移（30min）≤3×10-13A；基線噪聲≤ 5×10-14 A |
最di檢測限 | ≤1.5pg C/s（正十六烷） |
峰面積重現(xiàn)性 | <2% RSD |
動態(tài)范圍 | >107 |
保留時間重現(xiàn)性 | <1 s |
? 快速篩查，操作簡單；
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計；
? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準備時間短；
? 進樣過程無冷點，保證重復性和準確性；
? 樣品制備無需有機溶劑；
? 適用各種樣品基質(zhì)（氣、液、固）；
? 專業(yè)軟件，操作簡單；
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到一liu水平，保障良好的測試重復性。
3. Py/TD-GCMS技術(shù)參數(shù)及特點
Py/TD部分（wanquan滿足IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進樣口類型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流，最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃；設定值分辨率1℃；室溫每變化1℃，主箱變化＜0.01℃ |
溫度設定 | 6階梯，7平臺，可梯度降溫；精度優(yōu)于0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min，最長運行時間999.99min，降溫速率450℃-50℃小于5min |
壓力設定 | 范圍：0-100psi；精度優(yōu)于0.01psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量設定 | 范圍：0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He)；精度：0.1ml/min |
程序升壓/升流 | 3階 |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
MS部分： | |
信噪比 | 1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上 |
離子源材料 | 惰性陶瓷離子源，配置雙燈絲； |
離子化能量 | 10-100 ev可調(diào) |
接口溫度 | 最高350℃，精度優(yōu)于0.1℃，質(zhì)譜儀自控； |
離子源溫度 | 最高350℃，精度優(yōu)于0.1℃ |
質(zhì)量分析器 | 帶預置桿高精度金屬四級桿 |
分辨率 | 單位質(zhì)量分辨率 |
質(zhì)量數(shù)范圍 | 1.5u-1050u，軟件能完quan設置并檢測 |
質(zhì)量軸穩(wěn)定性 | ±0.1u/48h |
掃描方式 | 全掃描、選擇離子檢測、全掃描和選擇離子同步檢測、交替掃描 |
檢測器 | 長壽命1013級非連續(xù)打拿極電子倍增器 |
最大掃描速度 | 10000u/s，速度全程可調(diào) |
動態(tài)范圍 | 106 |
峰面積重現(xiàn)性 | ＜2%RSD |
真空系統(tǒng) | 機械泵抽速≥4m3/h,渦輪分子泵抽速250L/s |
最大允許色譜柱流量 | 5ml/min氦氣 |
可維護部件 | 可拆卸離子源、燈絲、透鏡、預四級桿、檢測器 |
? 快速篩查，操作簡單；
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計；
? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準備時間短；
? 進樣過程無冷點，保證重復性和準確性；
? 樣品制備無需有機溶劑；
? 適用各種樣品基質(zhì)（氣、液、固）；
? 專業(yè)軟件，操作簡單；
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到國際一liu水平，保障良好的測試重復性；
? 寬溫射頻電源能更好地適應各種實驗室環(huán)境，提供良好的穩(wěn)定性；
? 高精度全金屬四級桿，保證良好的質(zhì)譜分辨力；
? 帶預四級的四級桿質(zhì)量分析器，有效減少對四級桿的污染；
? 帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器保持*的靈敏度；
? 采用進口高性能渦輪分子泵，大抽速、運行穩(wěn)定、長壽命，為質(zhì)譜提供*的真空環(huán)境；
? 高溫惰性離子源高效電離、減少污染，配備兩根長壽命燈絲，提供雙倍的使用時間。
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化工儀器網(wǎng)