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| 應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,文體,電子,印刷包裝,紡織皮革 |
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應(yīng)對(duì)電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案
鄰苯二甲酸酯作為一種塑料增塑劑普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝材料、膠管、個(gè)人護(hù)理物品如指甲油、香皂等涉及生活中各個(gè)方面。近年來，由于鄰苯二甲酸酯類化合物會(huì)引發(fā)環(huán)境健康危害，因而受到廣泛關(guān)注。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有六項(xiàng)（鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚）的基礎(chǔ)上正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。
2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)（國標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。要檢測(cè)4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長的時(shí)間。為應(yīng)對(duì)這一難題，深圳喬邦儀器有限公司推出了GMS6800熱裂解/熱脫附儀，該產(chǎn)品主要用于固體、液體樣品直接進(jìn)樣，無需傳統(tǒng)樣品前處理環(huán)節(jié)，極大的提高了工作效率。
RoHS2.0應(yīng)對(duì)塑化劑PAHsHong磷PBDEs有機(jī)錫相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡單快捷。
1、有“法"可依：
ü 符合歐盟RoHS法規(guī)中分析標(biāo)準(zhǔn)-IEC 62321-8-2017檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)快篩要求；
ü 符合中國RoHS法規(guī)中分析標(biāo)準(zhǔn)-GB/T 39560檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)快篩要求。
摘自IEC
摘自中電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)化情況介紹》
2、可擴(kuò)展性強(qiáng)：基于本套儀器配置，還可擴(kuò)展到8項(xiàng)鄰苯二甲酸酯、多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚、多環(huán)芳烴、短鏈氯化石蠟、四溴雙酚A等更多有害物質(zhì)的檢測(cè)解決方案。快速更換安裝，有效應(yīng)對(duì)有害物質(zhì)控制和管理的挑戰(zhàn)。而且，本套PY/TD+GCMS系統(tǒng)，可在熱裂解進(jìn)樣和普通進(jìn)樣方式間自由切換，實(shí)現(xiàn)一機(jī)兩用。
3、提高效率與準(zhǔn)確度：采用熱裂解作為樣品進(jìn)樣技術(shù)，無需復(fù)雜樣品前處理，直接進(jìn)入Py/TD-GCMS系統(tǒng)，提高鄰苯二甲酸酯分析效率。
4、快速篩查：相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時(shí)的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)無需樣品前處理，20分鐘即可得出結(jié)果，顯著提升做樣效率。
5、無廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)無需任何化學(xué)試劑，不產(chǎn)生廢氣廢液，無需環(huán)評(píng)。
6、采購成本、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低，使用過程中無需化學(xué)試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
7、操作簡單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言，操作難度顯著降低，沒有儀器使用經(jīng)驗(yàn)的用戶經(jīng)過簡單培訓(xùn)即可操作。
8、抗污染能力強(qiáng)：儀器各個(gè)方面設(shè)計(jì)確保樣品接觸位置無冷點(diǎn)。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線設(shè)計(jì)，不存在交叉污染。
9、適用樣品基質(zhì)豐富：可用于固體、液體直接進(jìn)樣，方便快捷。
10、優(yōu)秀的重復(fù)性與精準(zhǔn)度：溫度控制準(zhǔn)確性高；進(jìn)樣結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。
11、程序升溫：可設(shè)置多階梯程序升溫功能，更好的應(yīng)對(duì)復(fù)雜場(chǎng)景。
12、樣品制備簡單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機(jī)測(cè)試，樣品制備過程不超過2分鐘。
? ?GB/T 32887-2016 電子電氣產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
? ?GB/T 32889-2016 電子電氣產(chǎn)品中四溴雙酚A的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
? ?GB/T 33344-2016 電子電氣產(chǎn)品中2,4-二硝基甲苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
? ?GB/T 33345-2016 電子電氣產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
? ?GB/T 33353-2016 電子電氣產(chǎn)品中的限用物質(zhì)三丁基錫和三苯基錫的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
? ?GB/T 37757-2019 電子電氣產(chǎn)品用材料和零部件中揮發(fā)性有機(jī)物釋放速率的測(cè)定 釋放測(cè)試艙-氣相色譜質(zhì)譜法
? ?GB/T 37840-2019 電子電氣產(chǎn)品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
? ?GB/T 39560.6-2020 第6部分：氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）測(cè)定聚合物中的多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚
? ?GB/T 30646-2014 涂料中鄰苯二甲酸酯含量的測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法
? ?GB/T 22048-2008 玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測(cè)定
? ?GB/T 37185-2018 氣體分析 室內(nèi)揮發(fā)性有害有機(jī)物的測(cè)定“SUMMA罐-硅烷化
管"采樣氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS）法
Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）： | |
項(xiàng)目 | 性能指標(biāo) |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 450℃ |
控溫精度 | 針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤120℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 320℃ |
GC部分： | |
進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進(jìn)樣口類型 | 毛細(xì)管柱帶EPC分流/不分流，最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃；設(shè)定值分辨率1℃；室溫每變化1℃，主箱變化＜0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min，最長運(yùn)行時(shí)間999.99min，降溫速率450℃-50℃小于5min |
溫度穩(wěn)定性 | 6階梯，7平臺(tái)，可梯度降溫 |
壓力設(shè)定 | 0-200psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量 | 0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He) |
程序升壓/升流 | 3階 |
電子氣路控制 | 以0.1psi的增量調(diào)節(jié)壓力 |
MS部分： | |
信噪比 | 1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上 |
離子源材料 | 惰性陶瓷離子源，配置雙燈絲； |
離子化能量 | 10-100 ev可調(diào) |
接口溫度 | 100℃-350℃，精度優(yōu)于0.1℃，質(zhì)譜儀自控； |
離子源溫度 | 150℃-350℃，精度優(yōu)于0.1℃ |
質(zhì)量分析器 | 帶預(yù)置桿高精度金屬四級(jí)桿 |
分辨率 | 單位質(zhì)量分辨率 |
質(zhì)量數(shù)范圍 | 1.5u-1050u，軟件能*設(shè)置并檢測(cè) |
質(zhì)量軸穩(wěn)定性 | ±0.1u/48h |
掃描方式 | 全掃描、選擇離子檢測(cè)、全掃描和選擇離子同步檢測(cè)、交替掃描 |
檢測(cè)器 | 長壽命1013級(jí)非連續(xù)打拿極電子倍增器 |
最大掃描速度 | 10000u/s，速度全程可調(diào) |
動(dòng)態(tài)范圍 | 106 |
峰面積重現(xiàn)性 | ＜2%RSD |
真空系統(tǒng) | 機(jī)械泵抽速≥4m3/h,渦輪分子泵抽速250L/s |
最大允許色譜柱流量 | 5ml/min 氦氣 |
可維護(hù)部件 | 可拆卸離子源、燈絲、透鏡、預(yù)四級(jí)桿、檢測(cè)器 |
五、GMS8800熱裂解/解析-氣質(zhì)聯(lián)用儀應(yīng)用案例
Py/TD-GC MS 的測(cè)量條件 | |||
Py/TD | |||
爐溫 | 200 °C → 20 °C/min → 300 °C →5 °C/min → 340°C (1min) | ||
接口溫度 | 300 °C (接口溫度控制方式：手動(dòng)) | ||
GC | |||
色譜柱 | 100%聚二甲基硅氧烷，長 15m，內(nèi)徑 0.25mm，膜厚0.05um。 | ||
進(jìn)樣口溫度 | 300 °C | ||
柱溫 | 100°C → (20 °C /min) →300 °C (5 min) | ||
進(jìn)樣模式 | 分流（分流比： 1/5） | ||
載氣 | 氦氣， 1 mL/min, 恒流 | ||
MS | |||
離子源溫度 | 230 °C | ||
離子化模式 | EI： 70 eV. | ||
監(jiān)控離子質(zhì)量(m/z) | 定量離子 | 確認(rèn)離子-1 | 確認(rèn)離子-2 |
DIBP | 223 | 205 | 149 |
DBP | 223 | 205 | 149 |
BBP | 206 | 91 | 149 |
DEHP | 279 | 167 | 149 |
掃描范圍 | 50 m/z to 1 000 m/z | ||
實(shí)驗(yàn)案例一、 國內(nèi)某數(shù)字智能終端領(lǐng)域頭部公司提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯檢測(cè)
儀器：1、國產(chǎn)某品牌氣質(zhì)聯(lián)用儀
2、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細(xì)管柱
檢測(cè)項(xiàng)目：原料中四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯檢測(cè)（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
檢測(cè)結(jié)果：
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實(shí)驗(yàn)案例二、國內(nèi)某小型儀器儀表代工廠提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器：1、國產(chǎn)某品牌氣質(zhì)聯(lián)用儀
2、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細(xì)管
柱檢測(cè)項(xiàng)目：原料中四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯檢測(cè)（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
檢測(cè)結(jié)果：
鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)鄰苯二甲酸鹽檢測(cè)項(xiàng)目，3P/6P/7P/8P/15/16P鄰苯二甲酸鹽中英文名 鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)是一種增塑劑。玩具，油墨，紡織品，PVC塑料，線材，涂料，化工原料，鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)廣泛存在于化妝品、玩具、食品包裝中，鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)是一種危害健康的化學(xué)品。研究表明，過去幾十年全球男性精子數(shù)量的減少可能與輕工業(yè)中廣泛用作軟化劑的化學(xué)品鄰苯二甲酸鹽有關(guān)。，皮革中鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates）含量都需經(jīng)過檢測(cè)，這些物質(zhì)都極有可能含有鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)物質(zhì)成份，尤其是鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯（DEHP），鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）這兩類，在增塑劑中占有約90%比重，很有可能會(huì)超出鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)的標(biāo)準(zhǔn)限值。 鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)對(duì)塑料起改性或軟化作用，鄰苯二甲酸鹽 (Phthalates)在塑料和油漆中普遍存在，重點(diǎn)關(guān)注PVC和油漆。其中，有15種鄰苯二甲酸鹽物質(zhì)被認(rèn)為是有害物質(zhì)，限制使用。 歐盟2005/84/EC指令列出了六種鄰苯二甲酸鹽物質(zhì)DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP進(jìn)行限制，其中前三種DEHP、DBP、BBP不得用于兒童玩具和用品中，在塑料中的含量每種不得超過0.1%。后三種DINP、DIDP、
DNOP不得用于能入口的兒童玩具及兒童類物品中，每種含量不得超過0.1%。請(qǐng)注意是每種單獨(dú)不超過0.1%。另外，鄰苯二甲酸鹽（酯）有很多種，但被限制的只是15（6）種。REACH限制類列表關(guān)于鄰苯二甲酸鹽（酯）描述與2005/84/EC指令*。
由德國新研究表明，很多化妝品、玩具、食品包裝中都存在一種危害健康的化學(xué)品Phthalate。這種物質(zhì)廣泛存在于化妝品、兒童玩具、食品包裝中，如果其含量超標(biāo)，會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生很大危害。在化妝品中，指甲油的鄰苯二甲酸鹽含量，很多化妝品的芳香成分也含有該物質(zhì)。 2005/84/EC管控物質(zhì)和要求 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、鄰苯二甲酸二丁酯、 鄰苯二甲酸丁芐酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、 鄰苯二甲酸二異癸酯、鄰苯二甲酸二正辛酯
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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