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          成分分析設(shè)備:XRF與ICP-OES的區(qū)別

          閱讀:2635      發(fā)布時間:2023-7-1
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          XRF與ICP-OES的區(qū)別

           

          在實際生產(chǎn)、研發(fā)的過程中常常需要對未知物成分進行分析,通過成分分析技術(shù)可以快速確定目標樣品中的各種組成成分,幫助實驗人員對樣品進行定性定量分析和鑒別。

           

          目前,常見的成分分析設(shè)備:XRF和ICP,本文將為大家講述這兩者的區(qū)別。

           

          X射線熒光光譜儀(XRF)

           

           

          XRF指的是X射線熒光光譜儀,一種可以同時對多元素進行快速測定的儀器。

           

          基本原理:初級X射線與樣品表面原子核外電子相互作用,發(fā)生能級躍遷后發(fā)射出特征X射線。

           

          特征X射線是一種電磁波,同時具備能量和波長兩種特性。由于每個元素的特征X射線能量和波長固定且唯YI,通過探測器探查樣品中元素特定的能量或者特定角度的熒光輻射,即可獲得樣品中的組成元素。同時,樣品中元素的特征X射線強度與其在樣品中的濃度有關(guān),根據(jù)元素特征X射線強度,可獲得各元素的含量信息。

          圖片3.png

           

          能量色散型X射線熒光光譜儀——EDX4500H

           

          根據(jù)測定重點的不同,X射線熒光光譜儀又分為兩種:

          能量色散型X射線熒光光譜儀(EDXRF或EDX),通過測定特定X射線的能量分析被測樣品的組成成分;

          波長色散型X射線熒光光譜儀(WDXRF或WDX),通過測定特定X射線波長的能量分析被測樣品的組成成分。

          圖片2.png

           

          波長色散型X射線熒光光譜儀——ZSX Primus III+

          WDXRF與EDXRF的區(qū)別

           

          1.WDXRF用晶體分光后由探測器接收經(jīng)過衍射的特征X射線信號,EDXRF則采用半導(dǎo)體探測器與多道分析器分辨特征X射線信號;

          2.EDXRF檢測范圍較窄,從Na~U,WDXRF元素檢測范圍廣,從Be~U全元素分析;

          3.EDXRF體積小,價格相對較低,檢測速度較快;WDXRF比EDXRF分辨率高,檢出限好,精度高,穩(wěn)定性好,價格較高。

           

          XRF的優(yōu)缺點

           

          優(yōu)點:

           

          1. 分析速度快,一般2~5min內(nèi)完成樣品中元素的檢測;

          2. 非破壞性,在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象;

          3. 同一試樣可反復(fù)多次測量,結(jié)果重現(xiàn)性好;

          4. 分析精密度高;

          5. 固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析,檢測范圍從ppm~100%。

           

          缺點:

           

          1. 標樣與待測需匹配,獲取較難;

          2. 對輕元素的靈敏度較低;

          3. 基體效應(yīng)、礦物相效應(yīng)、粒度效應(yīng)等都會對檢測產(chǎn)生影響;

          4. XRF是表面成分分析,故樣品必須滿足表面平整,成分均勻才能獲得好的結(jié)果。

           

           

          電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀

          ICP-OES)

           

           

           ICP-OES其前身為ICP-AES(電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀)。

          基本原理:物質(zhì)在高頻電磁場所形成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發(fā)射,用半導(dǎo)體檢測器檢測這些譜線能量,然后參照同時測定的標準溶液,即可計算出試液中待測元素的含量。

          202211092853.jpg

           

          電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀(ICP-OES)

          ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800nm,原子發(fā)射光譜的所有相關(guān)信息都集中在這個范圍內(nèi)。其中,120-160nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應(yīng)用的替代譜線。由于ICP發(fā)射光譜技術(shù)用到了越來越多的離子線,所以現(xiàn)在改叫OES了。

           

          一般情況下,ICP-AES主要測試液體樣品,因為測樣時需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液)。PS:樣品必須保證澄清,含有顆粒、懸濁物可能堵塞內(nèi)室接口或通道。

           

          ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素也可得到亞ppb級的檢出限。

          ICP-OES的檢測元素如下圖:

          圖片1.png

           

           

          ICP-OES的優(yōu)缺點

           

          優(yōu)點:

           

          1. 可以同時快速地進行多元素分析;

          2. 靈敏度較高,每毫升亞微克級;

          3. 基體效應(yīng)低,較易建立分析方法;

          4. 標準曲線具有較寬的線性動態(tài)范圍;

          5. 可無任何譜線缺失的全譜直讀;

          6. 可同時分析常量(低濃度)和痕量組分;

          7. 具有良好的精密度和重復(fù)性。

           

          缺點:

           

          1. 樣品為液態(tài),是破壞性檢測;

          2. 樣品需經(jīng)由強酸高溫長時間或者高壓等消化步驟,變成液體樣品;

          3. 需處理ICP-OES在前處理中產(chǎn)生的廢水廢氣,以及檢測過程中產(chǎn)生的廢氣;

          4. 由于前處理使用強酸高溫處理,因此,對應(yīng)安全防護措施要求高。

           

          XRF與ICP-OES的區(qū)別

           

           

           

          1. XRF為無損分析,ICP-OES為有損分析;

          2. XRF樣品前處理簡單,ICP-OES需要通過濕法將樣品制備成液體;

          3. XRF優(yōu)勢在于常量元素檢測,ICP-OES則在痕量元素檢測更優(yōu);

          4. XRF的標樣匹配要求嚴格,但采用標樣制作標準曲線成功后可長期使用;ICP-OES標樣獲取較簡單,但在測試前需要對所測元素建立標準曲線;

          5. XRF是檢測物質(zhì)中各種氧化物和元素的含量以及成分分析,ICP一般應(yīng)用于溶液中化合物離子的含量分析。


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