總砷測(cè)定的 4 種前處理方法比較

       砷作為一種有毒有害元素， 普遍存在于自然界中。 近年來，隨著環(huán)境的嚴(yán)重污染，含砷農(nóng)藥的使用， 動(dòng)物生長(zhǎng)過程攝入含砷飼料以及食物在加工、運(yùn)輸過程中的污染， 使得總砷含量的檢測(cè)已經(jīng)成為食品安全重點(diǎn)監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目之一。 目前，現(xiàn)行 GB/T 5009.11-2003《食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》[1]規(guī)定總砷的測(cè)定方法主要有氫化物原子熒光光譜法、銀 鹽法、硼氫化物還原比色法、砷斑法。 其中原子熒光法由于其靈敏度高、投入成本低且容易操作，在我國(guó)已 被廣泛運(yùn)用。 當(dāng)前，針對(duì)元素類物質(zhì)的檢測(cè)，通常采用的前處理方法包括濕法消解、干灰化法、微波消解法和 高壓消解法， 由于考慮到所有種類食品的普遍適用性， GB/T5009.11-2003 中只有前兩種前處理方法。 肉及肉制品中， 由于其砷存在形態(tài)簡(jiǎn)單， 除可使用濕法消解、干灰化法外，還可使用微波消解法和高壓消解法。本文選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心雞肉粉質(zhì)控樣作為檢測(cè)樣品， 使用 4 種前處理方法測(cè)定總砷含量，分析比較各自的準(zhǔn)確度、精密度、試劑及時(shí)間消耗量，并作初步探討，以便篩選出適宜的前處理方法。

樣品來源

雞肉粉（GBW10018，GSB-9）：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)研究院地球物理地球化學(xué)勘查研究所。

1.1.1 樣品前處理

2.2.3.1 干灰化法^[1]

稱取約 0.6000 g 樣品于 100 mL 坩堝中，同時(shí)做2 份試劑空白。 向坩堝中分別加入 10 mL 150 g/L 硝酸鎂溶液，混勻，低熱蒸干；再準(zhǔn)確稱取 1 g 氧化鎂仔細(xì)覆蓋在樣品上，于加熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐中，550 ℃高溫灰化； 取出放冷， 小心加入 10 mL 50%鹽酸（v/v）以中和氧化鎂并溶解灰分， 用去離子水多次潤(rùn)洗坩堝并移入 25 mL 比色管中， 向其中加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合液以及 2 mL  50%鹽酸

（v/v），再用去離子水定容至 25 mL，混勻， 室溫還原

30 min 后備用。

2.2.3.2 濕法消解^[1]

稱約 0.3000 g 樣品于 100 mL 的燒杯中，同時(shí)做兩份試劑空白。 向燒杯中分別加硝酸 15 mL、硫酸1 mL，搖勻后在瓶口上蓋上表面皿，靜置過夜；次日于電熱板上加熱消解， 注意觀察溶液顏色變化， 注意避免炭化，顏色若加深，冷卻后補(bǔ)加入硝酸 10 mL， 如此反復(fù)2-3 次，直至消解液較清；冷卻后，補(bǔ)加硝酸 10 mL、

高氯酸  2  mL，繼續(xù)加熱，持續(xù)蒸發(fā)至白煙散盡，液體變

為無色，剩余 1-2 mL；冷卻，加去離子水 20 mL，再蒸發(fā)

至冒白煙；冷卻后，用去離子水將消解樣品轉(zhuǎn)移到 25 mL 比色管中，并多次潤(rùn)洗，再向其中加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合液，用去離子水定容至 25 mL，混勻，室溫還原 30 min 后備用。

2.2.3.3 微波消解

取約 0.3000 g 樣品于微波消解儀內(nèi)管中， 同時(shí)做兩份試劑空白。 向內(nèi)管中分別加入 7 mL 硝酸，靜置過夜進(jìn)行冷預(yù)消解后，再加入 2 mL 過氧化氫，于微波消解儀中消解*； 冷卻后取出， 于趕酸板上趕酸至 1 mL 左右， 用去離子水將消解樣品移入 10 mL 比色管中，并多次潤(rùn)洗，加入 2 mL 硫脲-抗壞血酸混合液，用去離子水定容至 10 mL，混勻，還原 30 min 后備用。 

2.2.3.1 高壓消解

取約 0.3000 g 樣品于高壓消解罐內(nèi)杯中， 同時(shí)做兩份試劑空白。 向內(nèi)杯中分別加入 7 mL 硝酸靜置過夜進(jìn)行冷預(yù)消解后，再加入 2 mL 過氧化氫；擰緊外罐后，置于干燥箱中加熱：當(dāng)溫度升至 100 ℃時(shí)

保溫 1 h，再升至 140 ℃保溫 3 h；消解結(jié)束冷卻后， 打開內(nèi)杯，置于趕酸板上趕酸至 2 mL 左右，用去離子水將消解樣品移入 25 mL 比色管中，并多次潤(rùn)洗， 加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合液，用去離子水定容至 25 mL，混勻，還原 30 min 后備用。

通過比較總砷測(cè)定的 4 種前處理方法， 即干灰化法、濕法消解、微波消解、高壓消解，發(fā)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果均處于雞肉粉標(biāo)準(zhǔn)樣品（ 0.109±0.013） mg/kg 的范圍內(nèi)， 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 2.38% 、 6.53% 、 1.43% 和3.87%，其中濕法消解消耗酸量大、用時(shí)長(zhǎng)，微波消解用時(shí)短。 每種方法各有其適用范圍， 應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備配置條件和樣品量進(jìn)行選擇。若測(cè)肉品，可優(yōu)先選擇高壓消解或微波消解。