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電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定
分 析 報 告
委托單位：***電子科技集團(tuán)有限公司
樣品名稱：電線外殼
另附文檔：（0）份
報告日期: 2018.10.15
北京東西分析儀器有限公司
電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定
一、項目信息
項目名稱：電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 項目來源：市場部 |
實(shí) 驗 員：*** 開始日期：2018.9.28 |
審 核 人：*** 完成日期：2018.10.15 |
二、樣品信息
樣品名稱：電線外殼 樣品狀態(tài)：固體 |
送樣單位：***科技集團(tuán)有限公司
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三、分析結(jié)果
表1 樣品中4種鄰苯二甲酸酯（4P）的測試結(jié)果
序號 | 化合物名稱 | 英文簡稱 | 含量 mg/kg | ROHs指令限值 mg/kg |
1 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | ND | 1000 |
2 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 200 | 1000 |
3 | 鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | ND | 1000 |
4 | 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 | DEHP | ND | 1000 |
注：以上結(jié)果僅代表送達(dá)樣品按照以上前處理方法下測定的結(jié)果；ND表示小于空白值。
表2 樣品中多溴二苯醚的測試結(jié)果
序號 | 中文名稱 | 英文簡稱 | 保留時間 min | 樣品含量 mg/kg |
1 | 4-溴二苯醚 | BDE-003 | 4.95 | ND |
2 | 4,4’-二溴二苯醚 | BDE-015 | 6.57 | ND |
3 | 2’,3,4-三溴二苯醚 | BDE-033 | 7.70 | ND |
4 | 2,4,4’-三溴二苯醚 | BDE-028 | 7.70 | ND |
5 | 2,2’4,4’-四溴二苯醚 | BDE-047 | 8.77 | ND |
6 | 2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚 | BDE-099 | 9.55 | ND |
7 | 2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚 | BDE-100 | 9.80 | ND |
8 | 2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚 | BDE-153 | 10.40 | ND |
9 | 2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚 | BDE-154 | 10.74 | ND |
10 | 2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚 | BDE-183 | 11.61 | ND |
11 | 2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚 | BDE-203 | 12.76 | ND |
12 | 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚 | BDE-206 | 13.95 | ND |
13 | 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚 | BDE-209 | 15.08 | ND |
表3 樣品中多溴聯(lián)苯的測試結(jié)果
序號 | 中文名稱 | 分子式 | 保留時間 min | 樣品含量 mg/kg |
1 | 2-溴聯(lián)苯 | C12H9Br | 4.28 | ND |
2 | 2,5-二溴聯(lián)苯 | C12H8Br2 | 5.76 | ND |
3 | 2,4,6-三溴聯(lián)苯 | C12H7Br3 | 6.67 | ND |
4 | 2,2’,5,5’-四溴聯(lián)苯 | C12H6Br4 | 7.97 | ND |
5 | 2,2’,4,5’,6-五溴聯(lián)苯 | C12H5Br5 | 8.74 | ND |
6 | 2,2’,4,4’,6,6’-六溴聯(lián)苯 | C12H4Br6 | 9.50 | ND |
7 | 八溴聯(lián)苯 | C12H2Br8 | 12.85 | ND |
8 | 九溴聯(lián)苯 | C12H2Br9 | 13.51 | ND |
9 | 十溴聯(lián)苯 | C12Br10 | 14.15 | ND |
實(shí)驗部分
1樣品處理
1.1鄰苯二甲酸酯（4P）萃取
1.1.1索氏萃取裝置的預(yù)萃取
為了清洗索氏萃取裝置，使用約70mL的正己烷進(jìn)行2h的預(yù)萃取，然后將洗滌溶劑倒掉。
1.1.2樣品萃取
電線外殼樣品經(jīng)液氮冷凍粉碎機(jī)粉碎后，準(zhǔn)確稱取0.5g樣品用定量濾紙包好，然后放入索氏提取裝置中，往平底燒瓶中加入約100mL正己烷，于水浴鍋中加熱回流萃取6h，每個萃取循壞大約10min，回流完成后萃取液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀燒瓶中，并用正己烷多次洗滌后合并于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀圓底燒瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約10mL轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，并用正己烷少量多次洗滌燒瓶合并于容量瓶中，冷卻至室溫后再用正己烷定容至50mL，搖勻，備用。
1.2多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯萃取
1.2.1索氏萃取裝置的預(yù)萃取
為了清洗索氏萃取裝置，使用約70mL的甲苯進(jìn)行2h的預(yù)萃取，然后將洗滌溶劑倒掉。
1.2.2樣品萃取
電線外殼樣品經(jīng)液氮冷凍粉碎機(jī)粉碎后，準(zhǔn)確稱取0.5g樣品用定量濾紙包好，然后放入索氏提取裝置中，往平底燒瓶中加入約65mL甲苯，置于電加熱套中加熱回流萃取約5h，每個萃取循壞大約6min，回流完成后將萃取液轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中，并用甲苯少量多次洗滌平底燒瓶合并于容量瓶中，冷卻至室溫后用甲苯定容至100mL，搖勻，備用。實(shí)驗過程中注意避光！
2儀器條件
2.1 4種鄰苯二甲酸酯分析條件
DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛細(xì)管柱，恒流模式，柱流量：1.5mL/min，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μL，進(jìn)樣口：250℃，接口：280℃, 柱溫：60℃保持1min, 以20℃/min 速率升至280℃保持4min。EI 源，源溫：230℃，電子能量：70eV，全掃描定性，選擇離子掃描定量；溶劑峰時間：5.5min。
2.2 多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯分析條件
DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛細(xì)管柱，恒流模式，柱流量：1.5mL/min，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μL，進(jìn)樣口：300℃，接口：310℃，柱溫：80℃保持1min, 以20℃/min 速率升至340℃保持4min。EI源，離子源溫度：230℃，電子能量：70eV，溶劑峰時間: 2min，掃描質(zhì)量數(shù)范圍：210～980u 。
表4 多溴二苯醚化合物相關(guān)信息
序號 | 中文名稱 | 保留時間 min | CAS號 | 分子式 |
1 | 4-溴二苯醚 | 4.96 | 101-55-3 | C12H9BrO |
2 | 4,4’-二溴二苯醚 | 6.56 | 2050-47-7 | C12H8Br2O |
3 | 2’,3,4-三溴二苯醚 | 7.68 | 147217-78-5 | C12H7Br3O |
2,4,4’-三溴二苯醚 | 41318-75-6 | |||
4 | 2,2’4,4’-四溴二苯醚 | 8.76 | 5436-43-1 | C12H6Br4O |
5 | 2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚 | 9.54 | 60348-60-9 | C12H5Br5O |
6 | 2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚 | 9.80 | 189084-64-8 | C12H5Br5O |
7 | 2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚 | 10.40 | 68631-49-2 | C12H4Br6O |
8 | 2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚 | 10.74 | 207122-15-4 | C12H4Br6O |
9 | 2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚 | 11.61 | 207122-16-5 | C12H3Br7O |
10 | 2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚 | 12.76 | 337513-72-1 | C12H2Br8O |
11 | 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚 | 13.96 | 63387-28-0 | C12HBr9O |
12 | 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚 | 15.08 | 1163-19-5 | C12Br10O |