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食品塑化劑檢測前處理方法
閱讀：15872 發(fā)布時間：2020-8-24
鄰苯二甲酸酯是一種增塑劑，被廣泛應用于化工、醫(yī)藥、食品等各個領(lǐng)域。它在一定條件下會遷移至環(huán)境或食品中，終通過呼吸道或食物鏈進入人體，造成內(nèi)分泌紊亂, 可能會引起多發(fā)性神經(jīng)炎等癥狀。同時，我國生活飲用水衛(wèi)生標準GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》中規(guī)定水質(zhì)中DEHP的含量不得高于8μg/L。
鄰苯二甲酸酯結(jié)構(gòu)式
5.1 試樣制備:半固態(tài)和固態(tài)樣品:分別取約200g樣品經(jīng)粉碎后放置磨口玻璃瓶內(nèi)待用。
5.2 將樣品充分粉碎混勻后準確稱取0.5g(0.0001g)于10mL具塞磨口離心管中,加入25μL同位素內(nèi)標使用液,加入1mL正己烷,渦旋2min,再加入5mL乙腈,渦旋1min,超聲提取20min,4000r/min離心5min,收集上清液。加入5mL乙腈重復提取1次,合并上清液。40 ℃氮氣吹干,加入6mL乙腈,渦旋混勻,待凈化.
5.3 SPE凈化
依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈活化,棄去流出液;將待凈化液加入SPE小柱,收集流出液;再加入5mL乙腈,收集流出液,合并兩次收集的流出液,加入1mL丙酮,40℃氮吹至近干,正己烷準確定容至2mL,渦旋混勻,供GC-MS分析.