黄色视频不卡_午夜福利免费观看在线_亚洲国产精品999在线_欧美绝顶高潮抽搐喷水_久久精品成人免费网站_晚上一个人看的免费电影_国产又色又爽无遮挡免费看_成人国产av品久久久

    1. <dd id="lgp98"></dd>
      • <dd id="lgp98"></dd>
        1. | 注冊| 產(chǎn)品展廳| 收藏該商鋪

          行業(yè)產(chǎn)品

          當前位置:
          天津市恒奧科技發(fā)展有限公司>>技術文章>>固相萃取技術的方法建立

          固相萃取技術的方法建立

          閱讀:4506        發(fā)布時間:2020-7-1
            1.選擇SPE 小柱或濾膜 首先應根據(jù)待測物的理化性質和樣品基質, 選擇對待測物有較強保留能力的固定相。若待測物帶負電荷, 可用陰離子交換填料, 反之則用陽離子交換填料。若為中性待測物, 可用反相填料萃取。SPE 小柱或濾膜的大小與規(guī)格應視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內樣品, 一般應選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。
           
            2.活化 萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5~ 10ml 溶劑沖洗濾膜。一般可先用甲醇等水溶性有機溶劑沖洗填料, 因為甲醇能潤濕吸附劑表面, 并滲透到非極性的硅膠鍵合相中, 使硅膠更容易被水潤濕, 之后再加入水或緩沖液沖洗。加樣前, 應使SPE 填料保持濕潤, 如果填料干燥會降低樣品保留值; 而各小柱的干燥程度不一, 則會影響回收率的重現(xiàn)性。
           
            3.上樣 一般可采取以下措施: (1) 用0.1mol/L 酸或堿調節(jié), 使pH<3或pH>9, 離心取上層液萃??;(2) 用甲醇、乙腈等沉淀蛋白質后取上清液, 以水或緩沖液稀釋后萃??;(3) 用酸或無機鹽沉淀蛋白質后取上清液, 調節(jié)pH 值后萃??;(4) 超聲15min后加入水、緩沖液, 取上清液萃取。尿液樣品中的藥物濃度較高, 加樣前先用水或緩沖液稀釋, 必要時可用酸、堿水解反應破壞藥物與蛋白質的結合, 然后萃取。流速應控制為1ml/min, 流速快不利于待測物與固定相結合。
           
            4.淋洗 反相SPE的清洗溶劑多為水或緩沖液, 可在清洗液中加入少量有機溶劑、無機鹽或調節(jié)pH值。加入小柱的清洗液應不超過一個小柱的容積, 而SPE濾膜為5~10ml。
           
            5.洗脫待測物 應選用5~10ml離子強度較弱但能洗下待測物的洗脫溶劑。若需較高靈敏度, 則可先將洗脫液揮干后, 再用流動相重組殘留物后進樣。體內樣品洗脫后多含有水, 可選用冷凍干燥法。保留能力較弱的SPE 填料可用小體積、較弱的洗脫液洗下待測物,再用極性較強的HPLC 分析柱如C18柱分析洗脫物。若待測物可電離, 可調節(jié)pH 值, 抑制樣品離子化, 以增強待測物在反相SPE 填料中的保留, 洗脫時調節(jié)pH值使其離子化并用較弱的溶劑洗脫, 收集洗脫液后再調節(jié)pH值使其在HPLC分析中達到分離效果。在洗脫過程中應減慢流速,用兩次小體積洗脫代替一次大體積洗脫, 回收率更高。

          收藏該商鋪

          登錄 后再收藏

          提示

          您的留言已提交成功!我們將在第一時間回復您~
          二維碼 意見反饋
          在線留言
          定州市| 商城县| 桃江县| 博野县| 临高县| 安多县| 临澧县| 哈巴河县| 防城港市| 平罗县| 沧源| 商南县| 都昌县| 双牌县| 隆化县| 泰来县| 贵港市| 凤城市| 安庆市| 文昌市| 平舆县| 翼城县| 商南县| 乌审旗| 丰原市| 玉山县| 马龙县| 兴宁市| 凤冈县| 梅州市| 巴马| 旺苍县| 娄烦县| 大厂| 宁德市| 汨罗市| 赤水市| 定安县| 烟台市| 额尔古纳市| 涿州市|