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煤中各種形態(tài)硫國家標準樣品標煤煤樣品?
本系列標準樣品包括 46 個不同硫含量的煤標準樣品,除硫以外,還對灰分、揮發(fā)分、發(fā)熱量、碳、氫、氮和真相對密度進行了定值,適用于煤炭產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗、測量儀器的校準、測量方法的評價和統(tǒng)一測試量值,也可用于煤炭產(chǎn)品的仲裁分析和檢測人員的考核等。
一、 樣品制備本標準樣品采取預(yù)選的原煤,經(jīng)自然干燥、破碎、混勻后全部通過 80 目(<0.20mm)篩,再混勻,包裝成瓶。
二、試 驗 方 法1.全硫GB/T 214-2007 煤中全硫的測定方法(艾士卡法、高溫燃燒滴定法)GB/T 25214-2010 煤中全硫測定 紅外光譜法2.水分、灰分、揮發(fā)分和焦渣特性 GB/T 212-2008 煤的工業(yè)分析方法3. 熱值 GB/T 213-2008 煤的發(fā)熱量測定方法4. 碳、氫、氮GB/T 476-2008 煤中碳和氫的測定方法GB/T 19227-2008 煤中氮的測定方法DL/T 568-2013 燃料元素的快速分析方法(高溫燃燒紅外熱導(dǎo)法)5.真相對密度 GB/T 217-2008 煤的真相對密度測定方法。
三、 均勻性檢驗煤樣通過 80 目篩后,充分混勻,然后縮分裝瓶。裝瓶后隨機抽取 30 瓶進行均勻性檢驗,采用測定煤中全硫、灰分、發(fā)熱量、碳、氫和氮的方法進行均勻性檢驗,小取樣量 50mg 測硫、1.0g 測水分、灰分、揮發(fā)分和發(fā)熱量、100mg 測碳、氫與氮。測試所得數(shù)據(jù)經(jīng) F 法檢驗表明,樣品的均勻性保證在定值的精度內(nèi)。
四、定值方法8 個實驗室按規(guī)定相關(guān)標準試驗方法進行測試,全部試驗結(jié)果進行數(shù)理統(tǒng)計處理后計算出標準值,以 XT±U 的形式表達。其中 XT為標準值,U 為 95%概率下的擴展不確定度(k=2)。表 1 中所列的實際不確定度包含了煤標準樣品的定值不確定度、均勻性不確定度和穩(wěn)定性不確定度。
五、包裝及儲存方法
本標準樣品為棕色玻璃瓶包裝,鋁箔封口,外套塑料盒,每瓶 50g,用后應(yīng)將瓶蓋擰緊,存放在陰
涼干燥避光處或密閉容器內(nèi),放入干燥器內(nèi),防止氧化。
六、使用方法
本標準樣品的標準值均為干基結(jié)果,用戶使用前先將瓶內(nèi)樣品搖勻,按 GB/T 212-2008 規(guī)定測定空
氣干燥煤樣水分??諝飧稍锘謶?yīng)與各特性量值同時測定,如不能同時測定,應(yīng)在盡可能短的、水分未發(fā)生顯著變化的期限內(nèi)測定,多不超過 5 天。若個別儀器按照 GB/T 214-2007 庫侖滴定法測定煤標準樣品中的硫結(jié)果與標準值有差異,原因為煤中硫酸鹽硫釋放不*,需將高溫爐爐溫升至 1150℃以上,加適量三氧化鎢助熔或?qū)⒅蹌?ldquo;三氧化鎢”改為“氧化銅或純銅助熔劑”。
七、溯源性
采用多家實驗室協(xié)作定值,定值單位均為有多年測定標準樣品經(jīng)驗的單位。所使用儀器均通過計量
檢定或校準,所用基準物質(zhì)或標準樣品均為純度經(jīng)過確認的基準物質(zhì)或國家已批準發(fā)布的標準樣品。采用不同原理的測試方法,如全硫采用艾士卡重量法、庫侖滴定法、紅外光譜法等測定,而且進行測試時均帶已批準發(fā)布的標準樣品或*標準物質(zhì)進行質(zhì)量控制,保證標準樣品的量值溯源性。
煤中各種形態(tài)硫國家標準樣品 (%)(50g/瓶)Sulfur forms of coal CRMs
煤中各種形態(tài)硫國家標準樣品標煤煤樣品?
國家編號 CRM-No. | 樣品編號Sample-No. | 硫化鐵硫 Sp,d | 硫酸鹽硫 Ss,d | 有機硫 So,d | 全硫 St,d |
GSB 06-2930-2012 | ZBM0934 | 0.012 | 0 | 0.18 | 0.19 |
ZBM0984 | 0.58 | 0.28 | 0.79 | 1.65 | |
ZBM1124 | 0.79 | 0.19 | 0.36 | 1.34 |