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          技術(shù)文章

          水質(zhì)中六價鉻含量的測定

          閱讀:409          發(fā)布時間:2024-5-16

          引言六價鉻為極毒物,而且很容易被人體吸收,能造成遺傳性基因缺陷而致癌,并且單次過量的六價鉻甚至有致死作用,對環(huán)境有持久危險性?!禛B 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定六價鉻的最大允許濃度為 0.05 mg/L,且推薦二苯酰胺二肼分光光度法及液相色譜 - 電感耦合等離子體質(zhì)譜法,以上分光光度法儀器成本較低,但靈敏度稍差,并且易受到干擾;液相色譜 - 電感耦合等離子體質(zhì)譜法靈敏度高,無干擾,但儀器成本相對較高。本文推薦兩種高性價比六價鉻檢測方法,抑制電導(dǎo)法及離子紫外聯(lián)用柱后衍生法,兩者均可有效消除干擾;并且通過大體積進(jìn)樣,抑制電導(dǎo)法檢出限可至 2 μg/L,離子紫外聯(lián)用柱后衍生法可準(zhǔn)確定量六價鉻低至 0.025 μg/L 的水樣,滿足國標(biāo)要求,價格適中,性價比較高,并且在《HJ 779-2015 環(huán)境空氣 六價鉻的測定 柱后衍生離子色譜法》標(biāo)準(zhǔn)中已有離子色譜與紫外檢測器連用檢測低含量六價鉻的應(yīng)用先例。


          實驗部分(抑制電導(dǎo)法)1 實驗條件色譜柱:IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm);淋洗液:40 mM KOH 等度洗脫;流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:500 μL;檢測:抑制電導(dǎo),ADRS600(4 mm),電解自循環(huán)抑制模式。

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          實驗部分(離子 + 紫外柱后衍生法)1 實驗條件色譜柱:IonPac AS11-HC(4 mm × 250 mm) + IonPac AG11-HC (4 mm × 50 mm)淋洗液:250 mM 硫酸銨 +100 mM 氨水衍生試劑:2 mM 二苯卡巴肼 +0.5 M 硫酸 +10% 甲醇主泵流速:1.0 ml/min,衍生泵流速:0.33 ml/min柱溫:30 ℃進(jìn)樣量:1500 μL。檢測器:60 mm 長光程紫外檢測器,542 nm 波長

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          實驗部分(IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法)1 實驗條件色譜柱: IonPac AG7 (4 mm × 50 mm)淋洗液:0.4 M HNO3 等度洗脫進(jìn)樣量:100 μL。


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          結(jié)論本文建立了抑制電導(dǎo)、離子色譜 - 柱后衍生紫外檢測器及 IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法測定水樣中六價鉻的方法,以上方法均具有樣品前處理簡單、方便,滿足高通量分析及 GB 5749 關(guān)于六價鉻需求。抑制電導(dǎo)法操作最為便捷,但復(fù)雜基質(zhì)容易受到干擾;離子色譜 - 柱后衍生紫外檢測器及 IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法專屬性更強(qiáng),并且除六價鉻外可同時可以分析三價鉻含量,IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法采用 AG7 保護(hù)住作為分析柱,分析速度更快,并且具有質(zhì)譜篩選優(yōu)勢,但成本相對較高。詳細(xì)信息請查找:AN_C_IC-078- 離子色譜 - 柱后衍生紫外可見檢測法快速測定大氣中的六價鉻AN_C_IC-061 柱后衍生離子色譜法測定玩具材料中的六價鉻

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