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了解ICP-OES進(jìn)行植物營養(yǎng)元素分析
閱讀：1257 發(fā)布時(shí)間：2022-1-9前言：植物中元素組成的測定對于植物組織的發(fā)育、生長和維持十分重要。 Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、S、Sr、P 和 Zn 等元素在植物營養(yǎng)，是組織發(fā)育、維持和植物代謝所需的重要營養(yǎng)元 素 [1]。植物樣品中常量營養(yǎng)元素、微量營養(yǎng)元素和污染物的測定對 追蹤營養(yǎng)物質(zhì)和礦物質(zhì)的來源*。對植物物質(zhì)的化學(xué)分析有助 于修復(fù)受污染的土壤或解決礦物營養(yǎng)不良這一嚴(yán)重影響人類的問題 [2, 3]。對于這類分析而言，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES) 是一種前景的技術(shù)，因?yàn)槠溥m用于涵蓋植物中常量營養(yǎng)元素和微 量營養(yǎng)元素的廣泛濃度范圍。
農(nóng)藝學(xué)實(shí)驗(yàn)室通常需要處理大量樣品。這種樣品的 幾種關(guān)鍵元素必須在常見情況下在較大濃度范圍 內(nèi)測定。采用二向色譜組合器 (DSC) 技術(shù)的 Agilent 5100 ICP-OES等離子體光譜儀 能夠滿足上 述需求，在一次讀數(shù)中進(jìn)行水平和垂直測量，從而 縮短樣品分析時(shí)間。5100 SVDV 運(yùn)行速度更快，減 少了分析每個(gè)樣品所需的氬氣，從而大大節(jié)省了高 通量分析實(shí)驗(yàn)室的成本。5100 ICP-OES 采用的 Vista Chip II 檢測器的處理速度比 ICP-OES 采用的任何電 荷耦合器件 (CCD) 的速度都要快（高達(dá) 1 MHz）。 這款檢測器提供快速預(yù)熱功能、高通量、高靈敏度 和極寬的動(dòng)態(tài)范圍。 本應(yīng)用簡報(bào)介紹了使用 Agilent 5100 同步垂直雙向 觀測 (SVDV) ICP-OES，對微波消解苜蓿、玉米和甘 蔗樣品中的 Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、P、S、Sr 和 Zn 以及一種蘋果葉有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (SRM NIST 1515) 進(jìn)行的定量分析。
實(shí)驗(yàn)部分：儀器 所有測量均在 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 上進(jìn)行， 這款儀器采用二色性光譜組合器 (DSC) 技術(shù)（安捷 倫科技公司），可同時(shí)實(shí)現(xiàn)水平和垂直觀測分析。 樣品引入系統(tǒng)由 SeaSpray 霧化器、單通道旋流霧化 室和 DV 1.8 mm 內(nèi)徑中心管炬管組成。儀器運(yùn)行條 件列于表 1 中。
標(biāo)準(zhǔn)品和樣品前處理 所有玻璃器皿在 10% v/v HNO3 中浸泡至少 24 小 時(shí)，然后用蒸餾-去離子水（電阻率 > 18.2 MΩ cm） 清洗，以達(dá)到凈化的目的。去離子水來自 Milli-Q® 水系統(tǒng) (Millipore, Bedford, MA, USA)。所有溶液和空 白采用超純水和硝酸配制，其中硝酸由亞沸蒸餾裝 置 (Milestone) 制得。由 1000 ppm Al、B、Ba、Ca、 Cu、Fe、K、Mg、Mn、P、S、Sr 和 Zn 的單元素儲(chǔ) 備溶液分別配制成濃度為 0、1、5、10、20、40、 60 和 100 ppm 的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液 (Qhemis, S?o Paulo, SP, Brazil)。 Embrapa Southeast Livestock (S?o Carlos, SP, Brazil) 提 供玉米根、玉米和苜蓿葉樣品。兩個(gè)苜蓿樣品在先 前施用農(nóng)業(yè)石膏肥料的土壤中生長。甘蔗葉由巴西 甘蔗技術(shù)中心 (Piracicaba, SP, Brazil) 提供。有證標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì) (CRM)（SRM 1515，蘋果葉）購自美國國家 標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院 (NIST, Gaithersburg, MD, USA)。將所 有樣品平行微波消解三次。用 8 mL HNO3 50% (v/v) 對 200 mg 左右的樣品進(jìn)行消解。消解后，加入蒸 餾-去離子水和 2 mL H202 30% (v/v)，使最終體積達(dá) 到 50 mL。
結(jié)果與討論 方法檢測限和 CRM 回收率 考慮消解空白 10 次連續(xù)測量的背景等效濃度 (BEC) 和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD)，通過計(jì)算方法檢測限 (MDL) 評估 SVDV 模式的性能（表 2）。 值得注意的是，重要的主要營養(yǎng)元素（P 和 K）、 次級營養(yǎng)元素（Ca、Mg 和 S）以及微量營養(yǎng)元素 （B、Cu、Fe、Mn 和 Zn）均獲得了較低的 MDL 值。
為了驗(yàn)證所開發(fā)方法的準(zhǔn)確性，對蘋果葉有證標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì) (SRM NIST 1515) 中的 Al、B、Ba、Ca、Cu、 Fe、K、Mg、Mn、P、S、Sr 和 Zn 的濃度進(jìn)行了測 定（表 3）。SVDV 模式的回收率為 94.2%-108.6%， 處于目標(biāo)值的 ±10% 之內(nèi)。良好的回收率證明了 5100 SVDV ICP-OES 能夠準(zhǔn)確測定植物葉片中的常量 營養(yǎng)元素、微量營養(yǎng)元素和污染物。
SVDV 模式可同時(shí)收集水平和垂直觀測的數(shù)據(jù)。同 時(shí)收集所用的時(shí)間與其在單一一種觀測模式下的測 量時(shí)間相同。選擇 SVDV 觀測模式測定上文提到的 植物樣品消解物中的分析物（見表 4），這一模式 下可獲得較低的標(biāo)準(zhǔn)偏差值。
校準(zhǔn)線性 圖 1 顯示了 Al、B、P 和 S 的校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)系數(shù) 高于 0.999，各校準(zhǔn)點(diǎn)的校準(zhǔn)誤差小于 10%。
結(jié)論 本應(yīng)用簡報(bào)展示了 Agilent 5100 同步垂直雙向觀測 (SVDV) ICP-OES 在植物營養(yǎng)元素分析中的性能和適 用性。憑借其*的配置和 Vista Chip II 檢測器， 可以在一次測量中對較寬濃度范圍內(nèi)的所有波長 進(jìn)行讀取。5100 SVDV ICP-OES 具有出色的線性， 并對常量營養(yǎng)元素 P、K、Ca、Mg 和 S 以及微量營 養(yǎng)元素 B、Cu、Fe、Mn 和 Zn 獲得了優(yōu)異的方法檢 測限。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的回收率處于目標(biāo)值的 ±10% 之內(nèi)，表明所開發(fā)方法在 SVDV 模式下的準(zhǔn) 確性。使用 SVDV 模式成功實(shí)現(xiàn)了樣品消解物中分 析物的測定，并獲得了低標(biāo)準(zhǔn)偏差值。 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 具有適當(dāng)?shù)男阅芎挽`活 性，可滿足農(nóng)藝學(xué)實(shí)驗(yàn)室的高通量需求。由于同時(shí) 對水平和垂直觀測進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，因此 SVDV 模式 下的測量時(shí)間更短，每個(gè)樣品的氬氣用量更少。