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石墨爐原子吸收光譜儀對土壤中的鈹 （Be） 元素進行測定
閱讀：4534 發(fā)布時間：2021-8-8摘要：本文介紹了采用 Agilent 240Z 石墨爐原子吸收光譜儀測定土壤中鈹 (Be) 元素的方法。該 方法采用電熱板加熱四酸消解方式、配備一體化熱解涂層石墨管的 240Z 橫向塞曼石墨 爐，并以硝酸鈀作為基體改性劑，對多種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行驗證測試。測定值在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，方法檢測限和精密度*建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險篩選值和管制值中 Be 元素的*，對土壤中 Be 的測定具有重要的應(yīng)用價值。
前言：隨著土壤普查和土壤污染風(fēng)險檢測的大力開展，土壤中重金屬元 素的分析已經(jīng)成為環(huán)境檢測領(lǐng)域的重要工作，鈹元素及其化合物 具有毒性，土壤中鈹超過一定含量，將導(dǎo)致植物中毒；鈹以煙霧 或粉塵形式經(jīng)呼吸道、消化道和皮膚進入人體能引起多種疾??； 快速、準(zhǔn)確的分析土壤中鈹含量對于土壤普查和土壤污染治理工 作具有非常重要的意義。 由于土壤基質(zhì)及其復(fù)雜，而其中鈹含量很低，基質(zhì)效應(yīng)對測定結(jié) 果的準(zhǔn)確度有很低影響。如何準(zhǔn)確測定土壤中低含量的鈹對于樣 品的前處理方法和儀器的基質(zhì)耐受性具有嚴格的要求。本方法中 采用電熱板鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸四酸溶解樣品，采用 Agilent 240Z 石墨爐原子吸收光譜儀，標(biāo)準(zhǔn)一體化縱向加熱熱解 涂層石墨管和橫向塞曼背景校正技術(shù)，硝酸鈀做為基體改性劑進 行測試，方法中對于樣品的消解條件、儀器測試條件包含升溫程 序、基體改性劑的選擇和用量等條件進行研究和優(yōu)化，有效扣除 了土壤基質(zhì)的背景干擾；方法成本低，分析結(jié)果具有較高的精密 度和準(zhǔn)確度，檢測限和定量限*《GB36600-2018 土壤環(huán)境 質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》的低篩選和管 制值要求，可準(zhǔn)確快速的進行土壤中鈹 (Be) 的測定，為建設(shè)用地 土壤和全國土壤普查中鈹?shù)臏y定提供了有效的參考方案。
實驗部分：試劑和樣品 鹽酸（優(yōu)級純，Sigma）；硝酸（優(yōu)級純，Sigma）；氫氟酸（優(yōu) 級純，Sigma）；高氯酸（分析純，國藥）；硝酸鈀（光譜純，安 捷倫部件號 5190-8336）；所用實驗用水為 Milli-Q 超純水系統(tǒng)制 備的高純?nèi)ルx子水。10 μg/mL 鈹元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（安捷倫部件號 5190-8565）。 市售土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：泛平原沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07385 (GSS-29)、GBW07386 (GSS-30)、GBW07388 (GSS32)、GBW07390 (GSS-34) 和 GBW07391 (GSS-35)。 儀器和設(shè)備 Agilent 240Z 原子吸收光譜儀，配備 PSD120 自動進樣器、安捷 倫鈹 (Be) 元素空心陰極燈和一體化熱解涂層石墨管。 標(biāo)準(zhǔn)品配制 鈹 (Be) 標(biāo)準(zhǔn)儲備液：5 ng/mL；采用 1% 硝酸溶液逐級稀釋 10 μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液而制得。 基體改性劑：1% 硝酸鈀（光譜純，安捷倫部件號 5190-8336），直接使用。 校準(zhǔn)標(biāo)樣：采用 Agilent 240Z 石墨爐原子吸收光譜儀自動進樣器 自動配制，濃度分別為 0、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0 ng/mL。 樣品前處理 按照 GB17378.5-2007 測定土壤標(biāo)樣的含水率。 準(zhǔn)確稱取 0.2000 g 土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到 50 mL 聚四氟乙烯 燒杯中，用少量水潤濕，加入 10 mL 鹽酸；置于電熱板上 100 °C 低溫消解 0.5 小時；然后依次加入 5 mL 硝酸、2 mL 氫氟酸，加 蓋置于電熱板上，120 °C 消解 1.0 小時；冷卻后加入 2 mL 高氯 酸，加蓋置于電熱板上，160 °C 加熱 1 小時后開蓋繼續(xù)加熱至 白煙趕凈，內(nèi)容物呈粘稠狀；取下冷卻后，加入 2 mL 硝酸，在 電熱板上低溫溶解殘渣（若殘渣不溶解，可以重復(fù)上述消解過 程）；待溶液清澈，將其轉(zhuǎn)移至 25 mL 容量瓶中并用高純?nèi)ルx子 水定容。該溶液經(jīng)高純水進一步稀釋 10 倍后上機測定。同時配 制樣品空白。
石墨爐原子吸收升溫程序的優(yōu)化 土壤樣品復(fù)雜，基體干擾嚴重，且鈹 (Be) 元素含量較低，如果 要準(zhǔn)確測定，基體改性劑的選擇和溫度程序的優(yōu)化尤為重要。本 方法采用 1% 硝酸鈀作為基體改性劑，配合橫向塞曼背景校正技 術(shù)，可有效消除基質(zhì)帶來的背景干擾。240Z 石墨爐原子吸收光譜 儀可利用內(nèi)置的可視彩色攝像頭優(yōu)化并確認最佳的干燥溫度和時 間，內(nèi)置的 SRM（表面響應(yīng)技術(shù)）自動優(yōu)化加入基體改性劑后的 灰化和原子化溫度。對標(biāo)樣和樣品消解液分別運行 SRM 程序， 獲得最佳的灰化和原子化溫度與時間。最終確定的石墨爐升溫程 序如表 2 所列。
結(jié)果與討論 標(biāo)準(zhǔn)曲線 進樣分析濃度分別為 0、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0 ng/mL 的鈹 (Be) 校準(zhǔn)標(biāo)樣（其中含 1% 硝酸鈀），繪制校準(zhǔn)曲線，并進行線性 回歸分析；結(jié)果圖 1 所列，表明在 0.00–5.0 ng/mL 的濃度范圍 內(nèi)，鈹 (Be) 濃度與吸光度之間具有良好的線性關(guān)系。
方法檢測限 根據(jù)原子光譜方法檢測限的定義，對制備空白溶液重復(fù)測定 10 次， 根據(jù) 3 倍吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，再乘以樣品稀釋 倍數(shù)，得出針對固體樣品中鈹?shù)姆椒z測限為 0.12 mg/kg，測定 下限為 0.36 mg/kg，*《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污 染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》(GB36600-2018) 中低篩選和管制值 15 mg/kg 的要求。
結(jié)論 本研究采用電熱板四酸消解方式，使用配備標(biāo)準(zhǔn)一體化熱解涂層 石墨管的 Agilent 240Z 石墨爐原子吸收光譜儀，并以硝酸鈀為基 體改性劑，對土壤中的 Be 元素進行分析。結(jié)果表明，該方法具 有良好的檢測限、準(zhǔn)確度和精密度，*建設(shè)用地土壤污染 風(fēng)險篩選值和管制值中 Be 元素的*。
參考文獻 1. GB36600-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn) 2. HJ737-2015 土壤和沉積物 鈹?shù)臏y定 石墨爐原子吸收法 3. GB17378.5-2007 海洋監(jiān)測規(guī)范第五部分：沉積物分析