*,高純氣體的分析是一個復雜的過程,也是色譜分析的難點之一;不僅需要高靈敏的檢測器,還要考慮樣品本身的特性及其背景,如吸附、取樣及分析過程中是否有空氣混入、系統(tǒng)的密閉性、系統(tǒng)的死體積等環(huán)節(jié)。GC-9560-HG高純氣體分析系統(tǒng)克服了高純氣體分析過程中的眾多技術(shù)難點,給出了所有難點的解決措施,一次進樣即可完成高純氮氣、高純氫氣、高純氦氣、高純氬氣、高純氧氣、高純二氧化碳、氖氣、氪氣、氙氣等各種高純氣體和硅烷、磷烷、硼烷、四氟化碳、高純氨等各種電子工業(yè)用氣體的分析,小檢測濃度達ppb級。
GC-9560-HG高純氣體分析系統(tǒng)適用于高純氣體和電子工業(yè)用氣體中痕量雜質(zhì)的檢測,小檢測濃度可達5ppb。儀器配備高靈敏的氦離子化檢測器,采用華愛公司*的中心切割技術(shù),所配備的進樣閥均為帶有吹掃保護氣路的進口閥;整機采用多柱箱設(shè)計,不同色譜柱可單獨控溫,大限度地優(yōu)化了分離條件,并且方便對不同色譜柱分別進行老化處理,方便儀器的維護;儀器配備進樣壓力自動校正系統(tǒng),克服了不同底氣因分子量不同而造成的進樣量不*多導致的分析誤差。
一、氦離子化檢測器的性能優(yōu)勢:
氣體工業(yè)是國民經(jīng)濟的基礎(chǔ)行業(yè),是工業(yè)生產(chǎn)的“血液”,隨著國民經(jīng)濟的快速發(fā)展,對高純氣體和電子工業(yè)用氣體的需求量也快速增長。痕量雜質(zhì)的檢測是生產(chǎn)高純氣體和電子工業(yè)用氣的關(guān)鍵環(huán)節(jié),而痕量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點,傳統(tǒng)的熱導等色譜檢測器均無法勝任高純的氣體分析。
脈沖放電氦離子化檢測器(PDHID)是一種靈敏度的通用型檢測器,對幾乎所有無機和有機化合物均有很高的響應,特別適合高純氣體的分析,是*能夠檢測至ng/g(ppb)級的檢測器。新制定的國家標準中規(guī)定,采用氦離子化檢測器替換原有的熱導等檢測器,華愛色譜承擔主要起草任務的國家標準《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》也正在制定之中,不久將正式公布實施。
氦離子化檢測器對高純氣體中痕量雜質(zhì)的檢測限 雜質(zhì)種類 | H2 | O2 | N2 | CH4 | CO | CO2 |
檢測限(ppb) | 5 | 10 | 10 | 5 | 25 | 5 |
二、適用的國家標準:
1、高純氣標準
GB/T 7445-1995 《純氫、高純氫、超純氫》 GB/T 14599-2008《純氧、高純氧和超純氧》
GB/T 8979-2008《純氮、高純氮和超純氮》 GB/T 4842-2006《氬》
GB/T 4844.3-1995 《高純氦》 GB/T 17873-1999《純氖》
GB/T 5829-2006《氪氣》 GB/T 5828-2006《氙氣》
HG/T 3633-1999《純甲烷》 GB 10621-2006《食品添加劑 液體二氧化碳》
2、電子氣標準
GB/T 16942-2009《電子工業(yè)用氣體 氫》 GB/T 16943-2009《電子工業(yè)用氣體 氦》
GB/T 16944-2009《電子工業(yè)用氣體 氮》 GB/T 16945-2009《電子工業(yè)用氣體 氬》
GB/T 14604-2009《電子工業(yè)用氣體 氧》 GB/T 14600-2009《電子工業(yè)用氣體 氧化氬氮》
GB/T 14601-2009《電子工業(yè)用氣體 氨》 GB/T 14602-93《電子工業(yè)用氣體 *》
GB/T 14603-2009《電子工業(yè)用氣體 三氟化硼》GB/T 18994-2003《電子工業(yè)用氣體 高純氯》
GB/T 14851-93《電子工業(yè)用氣體 *》 GB/T 17874-1999《電子工業(yè)用氣體 三氯化硼》
GB/T 15909-2009《電子工業(yè)用氣體 硅烷》 GB/T 21287-2007《電子工業(yè)用氣體 三氟化氮》
GB/T18867-2002《電子工業(yè)用氣體 六氟化硫》
(1)GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀 (2)氦離子化檢測器(PDHID)
(3)中心切割系統(tǒng) (4)多柱箱系統(tǒng)
(5)氧吸附與還原系統(tǒng) (6)氦氣純化器
(7)載氣減壓閥 (8)無死體積取樣閥
(9)載氣過濾器 (10)樣品過濾器
(11)色譜柱 (12)標準氣體(13)高純氦(純度>99.999%) (14)GC-9560V4.0版反控色譜工作
- 中心切割技術(shù),實現(xiàn)氣體全分析:
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀采用多閥多柱的中心切割與反吹技術(shù),該系統(tǒng)由多個吹掃型十通閥及多根色譜聯(lián)合組成,通過工作站設(shè)置的時間程序自動控制其進樣、切換、切割與反吹等過程。
- 吹掃型十通閥
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀所配備的均為*VICI生產(chǎn)的帶保護氣路的吹掃型十通閥,閥平面始終處于載氣的氛圍中,避免進樣和切換時空氣滲透到樣品之中,大大提高檢測靈敏度和性。 - 經(jīng)特殊加工的色譜柱技術(shù)
(1)色譜柱管材采用316L不銹鋼材料,且管材內(nèi)壁均經(jīng)過鈍化處理,防止吸附和一氧化碳拖尾等問題的產(chǎn)生
(2)色譜柱擔體均經(jīng)過特殊處理,避免氧吸附等問題的產(chǎn)生
(3)預切柱采用華愛色譜獲得國家的微型填充柱技術(shù),樣品的分離,兼顧分離、穩(wěn)定與快速
- 多柱箱分離系統(tǒng)
氣體樣品的形式多種多樣,同時雜質(zhì)種類繁多,需要多根不同的色譜柱聯(lián)用來完成氣體樣品中的所有雜質(zhì)的分離。由于不同色譜柱的佳工作溫度不盡相同,在同一個柱箱中很難找到同時適合不同色譜柱工作的佳工作溫度。GC-9560-HG采用多柱箱設(shè)計,有效解決了不同色譜柱需要不同工作溫度的難題。
在儀器的日常維護中,由于分子篩等不同擔體的色譜柱的活化溫度各不相同,如果在同一柱箱中進行老化需要將不耐受高溫的色譜柱拆下來,然后分別進行活化。GC-9560-HG的多柱箱設(shè)計可以有效解決上述問題,不同的色譜柱可以在不同柱箱中分別活化,避免了日常儀器維護工作中需要拆裝色譜柱的問題。 - HP-2氦氣純化器:
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀采用高純氦氣為載氣,氦氣的純度直接影響到整個儀器對雜質(zhì)的檢測靈敏度。試驗證明,高純氣體分析所用載氣的純度至少比氣體樣品的本底純度高一個數(shù)量級。
HP-2型氦氣純化器是VICI公司生產(chǎn)的一款專載氣純化器,其純化基質(zhì)是一種無揮發(fā)性的吸附性合金,吸附劑粒子表面有一層氧化膜需通過加熱活化,活化過程必須在真空或惰性氣體環(huán)境下完成,這樣可允許氦氣在其間自由擴散,防止氧氣純化層的形成,又可以進行雜質(zhì)氣體的吸附。HP的吸附劑材料具有良好的熱穩(wěn)定性,包括兩個溫度控制范圍。
可純化氣體:He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
大操作壓力:1000Psi
去除氣體:H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4等
殘留濃度:≤10ppb - 進樣壓力校正系統(tǒng)
傳統(tǒng)的色譜儀采用在進樣閥出口處控制流量的辦法來控制定量管內(nèi)的進樣體積,試驗證明這種方法有著很大的分析誤差
以分析高純氫氣為例:標準氣是配置在氦氣中的六種雜質(zhì),而樣品氣是在氫氣中的六種雜質(zhì);由于氦氣和氫氣的分子量不同,從而造成了在相同流量下的進樣量是不*的情況
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀配備壓力校正系統(tǒng),克服因底氣不同造成的進樣量不*的問題,確保數(shù)據(jù)的性。 - 無死體積取樣閥
GC-9560-HG配備了無死體積的取樣閥,采用帶吹掃保護的取樣方式,有效的避免了空氣殘留的問題,將取樣過程對分析的影響降至低的水平。 - 載氣減壓閥
普通減壓閥由于死體積的存在,直接影響到經(jīng)減壓閥輸出后的載氣純度,造成載氣中的本底雜質(zhì)濃度很高,從而影響到整個系統(tǒng)的檢測限。
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀配備具有兩級穩(wěn)壓功能的全不銹鋼載氣減壓閥,大大提高了壓力穩(wěn)定性,確?;€的穩(wěn)定,同時也降低了閥體內(nèi)的死體積,進一步提高檢測靈敏度。