簡介：土壤沉積物中無機(jī)元素檢測儀

高壓：功率≥4kW，切換迅速，性能穩(wěn)定，故障率極低。
3）光管：下照式，4kW，Rh靶，配套雙通道光管水冷系統(tǒng)，極大延長光管使用壽命；
3）濾光片：5組，優(yōu)化配置Cu、Al濾光片和防塵濾光片；
4）準(zhǔn)直器：3個(gè)，滿足客戶在測量微量元素時(shí)，對(duì)分辨率和強(qiáng)度的側(cè)重選擇；
5）晶體：標(biāo)配5塊晶體，能夠完成C6—U92之間元素定性、定量的分析，另有選3個(gè)空位可供定制；
6）探測器：閃爍探測器，線性計(jì)數(shù)率3000kcps，流氣探測器，線性計(jì)數(shù)率1500kcps，具有芯線自動(dòng)清洗功能；
7）自動(dòng)進(jìn)樣器：40位全自動(dòng)機(jī)械手進(jìn)樣器；
8）新版操作軟件，擁有理論 a 系數(shù)校正、經(jīng)驗(yàn)α、β、γ系數(shù)校正、FP參數(shù)校正、譜線重疊校正、儀器狀態(tài)監(jiān)控和強(qiáng)大的Sqlite數(shù)據(jù)庫等功能；
9）真空氣路緩沖系統(tǒng)，有效保護(hù)薄膜型樣品，在大氣顆粒物檢測領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

土壤沉積物中無機(jī)元素檢測儀實(shí)驗(yàn)部分
3.1     實(shí)驗(yàn)原理
大功率高壓光管發(fā)射出的原級(jí)X射線，經(jīng)過濾光片后，照射到樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線。特征X射線經(jīng)過一次準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后平行入射到分光晶體上；再由測角儀掃描出符合布拉格衍射條件的特征X射線。X射線經(jīng)過二次準(zhǔn)直器后，進(jìn)入探測器進(jìn)行信號(hào)采集。后通過計(jì)算機(jī)軟件處理后實(shí)現(xiàn)定性分析和定量分析。
3.2     設(shè)備和試劑
設(shè)備：WDX4000：波長色散型X射線熒光光譜儀；
分析天平：精度0.1mg；
自動(dòng)粉末壓片機(jī)：壓力30噸，保壓時(shí)間30s；
非金屬篩：孔徑0.075mm，200目。
          試劑：硼酸（H3BO3）：分析純。
土壤標(biāo)樣：市售有證標(biāo)樣GSS1——GSS27；
3.3     樣品前處理
土壤樣品的采集和保存按照HJ/T 166執(zhí)行，沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執(zhí)行。樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作。樣品烘干后，對(duì)樣品進(jìn)行研磨，后過200目非金屬篩，于105℃烘干備用。
稱量5.0g樣品于壓片機(jī)模具中，以硼酸鑲邊、墊底，在壓片機(jī)上以30噸壓力，保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。終制成如圖 2、圖 3的薄片。樣品表面要平滑，不能有粉末脫落。

圖2 壓片樣品正面圖

圖3 壓片樣品側(cè)面圖
3.4     工作曲線的建立和樣品測量
在配套軟件中新建土壤工作區(qū)，設(shè)置HJ780-2015中25種無機(jī)元素和7種氧化物，軟件自動(dòng)生成每個(gè)元素相應(yīng)的測試參數(shù)，然后對(duì)每個(gè)元素的實(shí)際角度和PHA參數(shù)進(jìn)行單獨(dú)設(shè)定。儀器參數(shù)設(shè)定完成后，對(duì)有證標(biāo)樣逐一測試，得到每個(gè)元素的凈強(qiáng)度，便可建立含量與強(qiáng)度的工作曲線。土壤成分較為復(fù)雜，在擬合曲線過程中，很多元素之間存在相互干擾，需要對(duì)其作基體、譜線重疊等校正或采用內(nèi)標(biāo)法等手段重新擬合曲線，終得到的線性關(guān)系曲線。然后對(duì)樣品進(jìn)行檢出限、度和穩(wěn)定性等方面的測試。
4.       測試結(jié)果
4.1     檢出限
按照所優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，土壤樣品中各分析元素的檢出限如 REF _Ref h 表 1，檢出限的數(shù)學(xué)表達(dá)式為：
式中：m為單位含量的計(jì)數(shù)率；Rb為背景計(jì)數(shù)率；T為峰值和背景的總測量時(shí)間（s）。由表可見，無論是氧化物還是含量極低無機(jī)元素，均滿足HJ780-2015標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)土壤檢出限的規(guī)定。檢出限標(biāo)準(zhǔn)見標(biāo)準(zhǔn)附錄A。
表 1檢出限測試結(jié)果
序號(hào) 元素/氧化物 檢出限 檢出限標(biāo)準(zhǔn) 判定 序號(hào) 元素/氧化物 檢出限 檢出限標(biāo)準(zhǔn) 判定 
1 Na2O 0.0468 0.05 合格 17 Ni 1.16 1.5 合格 
2 MgO 0.0444 0.05 合格 18 Cu 1.08 1.2 合格 
3 Al2O3 0.0632 0.07 合格 19 Zn 1.92 2 合格 
4 SiO2 0.158 0.27 合格 20 Ga 1.52 2 合格 
5 P 8.05 10 合格 21 As 1.78 2 合格 
6 S 26.37 30 合格 22 Br 0.89 1 合格 
7 Cl 18.52 20 合格 23 Rb 1.83 2 合格 
8 K2O 0.0412 0.05 合格 24 Sr 1.90 2 合格 
9 CaO 0.0816 0.09 合格 25 Y 0.81 1 合格 
10 Sc 2.28 2.4 合格 26 Zr 1.89 2 合格 
11 Ti 48.15 50 合格 27 Ba 8.63 11.7 合格 
12 V 3.36 4 合格 28 La 9.82 10.6 合格 
13 Cr 2.88 3 合格 29 Ce 23.85 24.1 合格 
14 Mn 6.46 10 合格 30 Hf 1.52 1.7 合格 
15 Fe2O3 0.0432 0.05 合格 31 Pb 1.73 2 合格 
16 Co 1.09 1.6 合格 32 Th 1.74 2.1