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氣相色譜-質譜聯(lián)用法（GC-MS）測試水洗化妝品中的硅氧烷
歐盟委員會發(fā)布(EU)2018/1513，針對REACH法規(guī)(EC)No1907/2006附錄XVII致癌、致基因突變、致生殖毒性(CMR)1A類和1B類（涉及服裝及相關配飾、直接接觸皮膚的紡織品和鞋類產品），規(guī)定柔順劑硅氧烷八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)和十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)禁止在洗發(fā)水中使用，這些物質將會增加到附錄XVII第72條, 同時會新增附件12。本條例將會在2020年11月1日起正式實施。關于限用D4和D5的提議，原因是D4與D5排入廢水中而引起的環(huán)境問題已經得到歐盟的關注。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀，對水洗化妝品中的硅氧烷進行分析，得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀，具有自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后稱取，經丙酮萃取過濾后，用GCMS分析。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量，用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
六甲基環(huán)三硅氧烷（D3）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網(wǎng)）；
八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網(wǎng)）；
十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網(wǎng)）；
十二甲基環(huán)六硅氧烷（D6）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網(wǎng)）；
丙酮：HPLC級（默克）。
2.2 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持1min，20℃/min升280℃保持3min；
進樣方式：分流進樣，分流比20:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：1min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：46-800amu），SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 4種標準物質組分定性結果
1.D3 2.D4 3.D5 4.D6
圖2. 4種標準物質總離子流色譜圖
圖3.D3質譜圖
圖4.D4質譜圖
圖5.D5質譜圖
圖6.D6質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
六甲基環(huán)三硅氧烷 | D3 | 541-05-9 | 207* 96 133 191 |
八甲基環(huán)四硅氧烷 | D4 | 556-67-2 | 281* 73 133 265 |
十甲基環(huán)五硅氧烷 | D5 | 541-02-6 | 355* 73 267 |
十二甲基環(huán)六硅氧烷 | D6 | 540-97-6 | 429* 73 147 341 |
3.2 樣品測試
圖7.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對硅氧烷類化合物進行測試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質峰干擾小，符合REACH要求。
5．參考文獻
[1] 法規(guī)(EU)2018/35