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GC-MS6800測試鋰電池電解液中碳酸酯類有機物含量
因鋰電池具有能量高密度、安全性、快速充電、循環(huán)壽命高、無記憶效應等特點，近年來占據(jù)消費電子領(lǐng)域大部分市場，尤其新能源汽車產(chǎn)業(yè)鏈的高速發(fā)展，使得鋰電池運用更加廣闊，因此對于鋰電池的綜合性能和制作工藝的質(zhì)量控制尤為重要。其中常用的鋰離子電池電解液，由于鋰金屬的化學特性非?；顫?，與水容易發(fā)生劇烈反應，因此鋰離子電池使用非水溶液做電解質(zhì)，目前廣泛使用碳酸酯類有機溶劑，包含環(huán)狀碳酸酯(EC和PC等)和鏈狀碳酸酯(EMC,DEC等)。常使用低粘度的溶劑(DEC、EMC)和高介電常數(shù)的溶劑(如EC、PC)按一定比例混合而制成復合電解液，從而鋰鹽在溶劑中有較好的溶解度和良好的離子解離度。
本方法采用天瑞儀器公司的GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對鋰電池電解液中碳酸酯類有機溶劑的分析，不僅可用于常規(guī)碳酸酯類溶劑的定性定量檢測，也可用于電解液中未知有機組分的定性鑒定，有助于多方面了解電解液的組成。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應用于新能源領(lǐng)域、高分子材料、環(huán)境保護、電子電器行業(yè)(RoHS、RoHS2.0以及將來可能誕生的RoHS3.0)、生物醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有機物的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)適量乙酸乙酯稀釋后經(jīng)GC-MS分析。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性，用峰面積外標法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配EI電子轟擊源（天瑞儀器）；
超聲波清洗機；
碳酸酯標準品：100mg，采用稱重法配置成濃度均為1000mg/L ；
乙酸乙酯：HPLC級；
樣品瓶：2ml；
移液槍：100ul（量程可調(diào)）；
移液槍：1ml（量程可調(diào)）；
有機系針式過濾器等。
2.3儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持6min，以20℃/min速率升溫200℃，保持1min；
進樣方式：分流進樣，分流比20:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：250℃；
氣質(zhì)接口溫度：250℃；
離子源溫度：250℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：2.3min
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：35-300amu），SIM模式定量。
3.測試結(jié)果
3.1 9種碳酸酯類有機物標準溶液測試結(jié)果
圖2. 常見9種碳酸酯標準物質(zhì)總離子流色譜圖
表1.各目標物基本測試信息
3.2 實際樣品測試
3.2.1 定量分析
將樣品用乙酸乙酯稀釋合適倍數(shù)后，吸取1µl溶液進行測試，譜圖和檢測結(jié)果如下
圖3.實際樣品測試圖
表2. 樣品測試結(jié)果
3.2.2 定性分析
圖4.未知樣品定性測試圖
表3. 未知樣品定性結(jié)果
4.總結(jié)
采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)測試電解液中9種碳酸酯化合物，方法穩(wěn)定可靠，分離度好，線性范圍廣，操作簡便，重現(xiàn)性好。使用該方法不僅可對電解液組分進行定性定量分析，同時也可以對未知組分進行定性鑒定，對于新能源及其相關(guān)企業(yè)有很好的產(chǎn)品內(nèi)控和檢測價值。