在線氣相色譜儀是應(yīng)用較為廣泛的一種色譜
閱讀:708 發(fā)布時間:2022-7-5
在線氣相色譜儀是液相色譜之外,應(yīng)用較為廣泛的另一種色譜,理論上講可以分析任何可揮發(fā)性樣品,如在食品,水體,土壤等樣品中農(nóng)藥殘留檢測,大氣有機污染物檢測,以及醫(yī)藥研發(fā)過程中所使用到的溶劑殘留檢測等。但在實際的應(yīng)用過程中由于色譜柱耐受溫度的限制,其可分析的樣品的氣化溫度范圍受到了一定的限制。此外,與配備通用型DAD或PDA檢測器的HPLC相比,氣相色譜的檢測器一般配置通用型的氫火焰離子檢測器(FID),該檢測器對于絕大多數(shù)有機化合物均具有響應(yīng),而不受化合物本身結(jié)構(gòu)特性的限制(DAD或PDA檢測器受限與化合物本身具有紫外吸收特性),且其響應(yīng)的大小與分子結(jié)構(gòu)中碳元素的相對豐度有關(guān)。
在線氣相色譜儀系統(tǒng)一般由自動進(jìn)樣器(當(dāng)然也可手動進(jìn)樣,但對進(jìn)樣技術(shù)要求比較高),進(jìn)樣口以及相關(guān)氣路三部分組成。不同廠家的自動進(jìn)樣器具有各自的操作模式以及特點,但進(jìn)樣口的設(shè)計除外觀存在較大差異之外,其內(nèi)部構(gòu)成以及流路設(shè)計卻存在相通之處。
進(jìn)樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護(hù)部分組成,前者主要包括各氣體的入口以及出口,加熱塊等組成;后者主要有導(dǎo)針器,進(jìn)樣隔墊,襯管,O形環(huán)密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。
其中比較容易出現(xiàn)問題的地方,分別是進(jìn)樣隔墊,O形環(huán)密封,襯管,分流平板以及與色譜柱連接口處。進(jìn)樣隔墊主要起到對進(jìn)樣口進(jìn)行密封的作用,當(dāng)需要進(jìn)樣的時候,自動進(jìn)樣器的針通過進(jìn)樣隔墊而扎入襯管中間,待將樣品釋放再從進(jìn)樣隔墊退出,保障進(jìn)樣針在進(jìn)出進(jìn)樣口的過程中,進(jìn)樣口保持一個相對密閉的狀態(tài),實現(xiàn)壓力相對穩(wěn)定。在使用的過程中,進(jìn)樣隔墊發(fā)生磨損或者連續(xù)進(jìn)樣比較臟,沸程較寬的樣品,使得部分樣品殘留在進(jìn)樣隔墊中,對之后的樣品分析產(chǎn)生干擾甚至出現(xiàn)鬼峰。