全自動頂空進(jìn)樣器的配置及參數(shù)優(yōu)化簡介
閱讀:1721 發(fā)布時(shí)間:2020-7-27
全自動頂空進(jìn)樣器的頂空分析方法簡單,只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是十分簡便的。其次,頂空進(jìn)樣分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空進(jìn)樣器和GC*進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。
頂空進(jìn)樣器的微機(jī)程序控制:
1.方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間;
2.樣品區(qū)、進(jìn)樣閥系統(tǒng)和樣品傳輸管,三路均單獨(dú)加熱控溫;
3.設(shè)定控制程序,按下運(yùn)行鍵自動完成整個(gè)樣品分析;
4.可存儲多種方法,方便隨時(shí)調(diào)用,實(shí)現(xiàn)了快速啟動與分析;
5.可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動本裝置。
影響頂空結(jié)果的參數(shù)包括:
樣品制備,雖然靜態(tài)頂空對樣品的制備要求很低,但仍有些步驟能夠提高靈敏度和精密度。進(jìn)行頂空分析的樣品都含有揮發(fā)性物質(zhì),所以在進(jìn)行樣品處理時(shí)要避免此類物質(zhì)的損失。將樣品裝滿容器可以避免揮發(fā)損失。從樣品容器中取樣之前,需要先對頂空瓶和傳輸線進(jìn)行吹掃。
頂空瓶中氣液兩相的體積比是影響靈敏度的一個(gè)參數(shù)。當(dāng)分配比(K)很小的時(shí)候,氣液兩相的比例是非常重要的。
隨著樣品體積的增加,比面積則變小。因此大體積的樣品在傳輸時(shí)就能減少揮發(fā)性物質(zhì)的損失,結(jié)果的精密度更佳。
對于那些在水中分配比很高的樣品,通過加入鹽能夠降低分配比進(jìn)而提高靈敏度。另一方面,對于非水溶性的樣品如土壤,可以通過加入水將非水溶性的有機(jī)物質(zhì)驅(qū)趕到氣相中。
由全自動頂空進(jìn)樣器控制的參數(shù):
當(dāng)樣品制備方法建立之后,用戶需要權(quán)衡頂空進(jìn)樣器控制的參數(shù)。樣品和傳輸線的溫度、平衡時(shí)間和平衡時(shí)的攪拌效果都是非常重要的。利用方法優(yōu)化和頂空進(jìn)樣器的方法時(shí)間特性表,能夠?qū)@些參數(shù)進(jìn)行自動研究。