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分液漏斗的使用及萃取
分液漏斗的使用及萃取
[儀器裝置]
常用的分液漏斗有圓球形、圓筒形和梨形三種，見圖1(a)、(b)、(c)。
分液漏斗從圓球形到長的梨形，其漏斗越長，振搖后兩相分層所需時(shí)間越長。因此，當(dāng)兩相密度相近時(shí)，采用圓球形分液漏斗較合適。對(duì)于少量或半微量操作，則經(jīng)常選用容量小的圓筒形分液漏斗。由于整個(gè)分液漏斗呈圓筒狀，細(xì)而長，因此，不會(huì)因液體量少而看不到液層，有利于兩相明顯地分出有一定厚度的層次，便于操作。
無論選用何種形狀的分液漏斗，加入全部液體的總體積不得超過其容量的3/4。
盛有液體的分液漏斗，應(yīng)妥善放置，否則玻塞及活塞易脫落，傾灑液體，造成不應(yīng)有的損失。正確的支架方法通常有兩種：一種是將其放在用石棉繩或塑料膜纏扎好的鐵環(huán)上，鐵環(huán)則牢固地被固定在鐵支臺(tái)的適當(dāng)高度（見圖2）；另一種是在漏斗頸上配一塞子，然后用單爪夾牢固地將其夾住并固定在鐵支臺(tái)的適當(dāng)高度（見圖3）。但不論如何放置，從漏斗口接受放出液體的容器內(nèi)壁都應(yīng)貼緊漏斗頸。
[裝配要點(diǎn)]
(1)檢查玻塞和活塞芯是否與分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本無法操作。欲用不配套的分液漏斗，必須在裝配后，首先試驗(yàn)其是否合用、漏液，待確認(rèn)可以使用后方可使用。
(2)在活塞芯上薄薄地涂上一層潤滑脂，如凡士林（注意：不要涂進(jìn)活塞孔里），將塞芯塞進(jìn)活塞，旋轉(zhuǎn)數(shù)圈使?jié)櫥鶆蚍植己髮⒒钊P(guān)閉好，再在塞芯的凹槽處套上一直徑合適的橡皮圈（從直徑合適的乳膠管上剪下一細(xì)圈即可），如圖4，以防活塞芯在操作過程中因松動(dòng)而漏液或因脫落使液體流失而造成實(shí)驗(yàn)的失敗。
(3)需要干燥的分液漏斗時(shí)，要特別注意拔出活塞芯，檢查活塞是否潔凈、干燥，不合要求者，經(jīng)洗凈、干燥后方可使用。
[操作方法]
(1)如圖2或圖3裝置，在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶劑后，塞上玻塞（注意：玻塞上若有側(cè)槽必須將其與漏斗上端口徑上的小孔錯(cuò)開?。?。
(2)用左手握住漏斗上口徑，將其從支架上取下，再按圖5所示的特殊手勢(shì)握住。對(duì)于慣用右手的操作者，常用左手食指末節(jié)頂住玻塞，再用大拇指和中指夾住漏斗上口徑；右手的食指和中指蜷握在活塞柄上，食指和拇指要握住活塞柄并能將其自由地旋轉(zhuǎn)。對(duì)于左撇子只需將方向轉(zhuǎn)過來即可。
(3)將漏斗由外向里或由里向外旋轉(zhuǎn)振搖3~5次，使兩種不相混溶的液體，盡可能充分混合（也可將漏斗反復(fù)倒轉(zhuǎn)進(jìn)行緩和地振搖）。然后將漏斗倒置讓漏斗徑向上，遠(yuǎn)離自己和別人的臉，慢慢開啟活塞，排放可能產(chǎn)生的氣體以解除超壓（這對(duì)低沸點(diǎn)溶劑或者酸性溶液用碳酸氫鈉或碳酸鈉水溶液萃取放出CO2來說尤為重要，否則漏斗內(nèi)壓力將大大超過正常值，玻塞或活塞就可能被沖脫使漏斗內(nèi)液體損失）。待壓力減小后，見圖6。關(guān)閉活塞。振搖和放氣應(yīng)重復(fù)幾次，至漏斗內(nèi)超壓很小。后將漏斗仍如圖②和③裝置妥善，靜置。
(4)移開玻塞或旋轉(zhuǎn)帶側(cè)槽的玻塞使側(cè)槽對(duì)準(zhǔn)上口徑的小孔。待兩相液體分層明顯，界面清晰，開啟活塞，放出下層液體，收集在大小適當(dāng)?shù)男】谌萜?。如錐形瓶中。液層接近放完時(shí)要放慢速率，一旦放完則要迅速關(guān)閉活塞。
(5)取下漏斗，打開玻塞將上層液體由上口徑倒出，收集起來（一般宜用小口容器，大小也應(yīng)事先選擇好）。注意：一定不要倒灑了液體?。∫?yàn)樗芸赡苁且Ａ舻挠杏玫囊后w。
(6)完成萃取后剩下的問題也是重要的問題為：哪一層液體是所需要的。為防止工作中的失誤，一定不要丟棄任何一層的液體。如要確認(rèn)究竟何層為所需之液體，可參照溶劑的密度亦可將兩層液體取出少許試驗(yàn)其在兩種溶劑中的溶解性質(zhì)，否則讓人懊喪的事情就可能發(fā)生，這就是：“我把需要的液體倒掉了！”
(7)萃取過程中可能會(huì)產(chǎn)生兩種實(shí)際問題：其一，可能會(huì)生成乳濁液（尤其是加入濃堿溶液劇烈振搖后或加入濃堿溶液再加入稀堿、水后很容易出現(xiàn)乳化的現(xiàn)象），不分層；其二，在界面上出現(xiàn)未知組成的泡沫狀的固態(tài)物質(zhì)。
解決的方法是：假如出現(xiàn)了個(gè)問題且長時(shí)間靜置亦不分層，若一相是水，可以加入少量酸、堿或飽和氯化鈉水溶液，并輕輕振搖后常能使其分層。這一方法只適用于加入的物質(zhì)不致于改變分配系數(shù)而造成不利的情況（有時(shí)pH是一重要因素）：若乳化情況嚴(yán)重，這一方法也很難奏效，可考慮選擇另一萃取溶劑以防止發(fā)生乳化現(xiàn)象。
假如出現(xiàn)了第二個(gè)問題，可在分層前過濾除去它，即在接受液體的瓶上置一漏斗，漏斗中松松地放少量脫脂棉，將液體通過其過濾，?？山鉀Q這一問題（見圖7）。
使用注意事項(xiàng)：
使用分液漏斗應(yīng)做到：（1）洗滌干凈。（2）檢查是否漏水。檢查部位漏斗頸活塞處和漏斗上口塞處。檢查前先將分液漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上適量（過多會(huì)堵塞活塞上的孔）的凡士林，插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)使油膜均勻透明，且轉(zhuǎn)動(dòng)自如。檢查方法：關(guān)閉分液漏斗的活塞，向其中加入適量的水，將分液漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈上；在下面接一個(gè)燒杯，打開上口的玻璃塞，或使塞上的凹槽（或小孔）對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，使分液漏斗內(nèi)氣體與大氣相通，約1min，看活塞處和頸部是否有水漏出，若不漏，將活塞旋轉(zhuǎn)1800后再觀察約1min，若還是不漏水，則活塞的密封性能合格。封閉分液漏斗的上口，如圖所示的方法去做，并打開活塞，正置分液漏斗，將上口的塞子旋轉(zhuǎn)1800，再次倒置，打開活塞，觀察約1min，若還是不漏，則分液漏斗上口塞的密封性能合格。 使用分液漏斗時(shí)，從頸部放出液體之前，要先打開上口的玻璃塞，或使塞上凹槽（或小孔）對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，使分液漏斗內(nèi)氣體與大氣相通，否則液體不會(huì)順利地流出。再進(jìn)行萃取和分液時(shí)（二者一般是聯(lián)合進(jìn)行），還要注意：（1）裝入分液漏斗內(nèi)液體的總體積以不要超過分液漏斗容積的2/3為宜，裝得太多不利于液體的混合。（2）振蕩液體時(shí)要倒置分液漏斗，這樣有利于液體的混合，并且必須按照?qǐng)D所示的方法持分液漏斗，以免分液漏斗的活塞或上口塞松動(dòng)而漏出液體。（3）放出下層液體時(shí)，分液漏斗頸的要緊靠在承接液體的容器（如燒杯）的內(nèi)壁上，以免液體迸濺；旋轉(zhuǎn)分液漏斗活塞上的活栓時(shí)，要使活塞上的活栓指向手心，以防活栓脫出漏出液體；當(dāng)下層液體恰好流盡時(shí)，要立即關(guān)閉活塞，以免上層液體流出。（4）上層液體要從分液漏斗的上口倒出，防止兩種液體再度混合。分液漏斗用后要洗滌干凈。上時(shí)間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈，并在上口與塞子之間、塞芯（栓）與塞槽之間放一紙條，以防磨砂處粘連。
[安全指南]
(1)若萃取溶劑為易生成過氧化物的化合物，如醚類且萃取后為進(jìn)一步純化需蒸去此溶劑，則在使用前，應(yīng)檢查溶劑中是否含過氧化物，如含有，應(yīng)除去后方可使用。
(2)若使用低沸點(diǎn)、易燃的溶劑，操作時(shí)附近的火都應(yīng)熄火！并且當(dāng)實(shí)驗(yàn)室中操作者甚多時(shí)，要注意排風(fēng)，保持空氣流通。若溶劑有毒亦應(yīng)注意排風(fēng)或在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作；溶劑有腐蝕性（如濃硫酸）則應(yīng)注意不要灑在皮膚上。
另外的：分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、錐形和筒形等多種式樣，規(guī)格有50、100、150、250毫升等。球形漏斗的頸較長，多用做制氣裝置中滴加液體的儀器。錐形分液漏斗的頸較短，常用做萃取操作的儀器。分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)使油膜均勻透明，且轉(zhuǎn)動(dòng)自如。然后關(guān)閉旋塞，往漏斗內(nèi)注水，檢查旋塞處是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗內(nèi)加入的液體量不能超過容積的3/4。為防止雜質(zhì)落入漏斗內(nèi)，應(yīng)蓋上漏斗口上的塞子。放液時(shí)，磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對(duì)準(zhǔn)，這時(shí)漏斗內(nèi)外的空氣相通，壓強(qiáng)相等，漏斗里的液體才能順利流出。分液漏斗不能加熱。漏斗用后要洗滌干凈。長時(shí)間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈，塞芯與塞槽之間放一紙條，以防磨砂處粘連。