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自動電位滴定儀測定氯化物的研究
閱讀：2525 發(fā)布時間：2021-2-20隨著社會經(jīng)濟的迅猛發(fā)展和人們生活水平的不斷提高，生態(tài)環(huán)境保護越來越受到人們的廣泛關注。氯化物是造成環(huán)境污染的有害物之一，其來源主要包括自然發(fā)生源與人為發(fā)生源兩類。其中，人為發(fā)生源所涉及到的除了各類化工生產和化學制藥以外，還有肥皂、紙張、水泥、紡織品、油漆、顏料、食品的生產以及機械械制造等行業(yè)排放出的廢水。這些物質中所含有的氯化物就在很大程度上影響著周邊環(huán)境和人們的身體健康。本文就針對自動電位滴定儀測定綠氯化物展開了研究。
關鍵詞：自動電位測定儀；氯化物；測定研究
引言
工業(yè)廢水與生活污水當中往往含有氯化物，這種物質一旦直接排入江河之中，就會導致周圍環(huán)境受到污染，降低水源質量，破壞漁業(yè)生產、水產養(yǎng)殖以及相應的淡水資源，甚至會影響到地下水與飲用水。另外，當水中的氯化物達到一定濃度時，還會使金屬管道與構筑物受到腐蝕，而倘若將其用來灌溉農作物，也會導致植物無法正常生長。所以，必須針對在日常當中存在的氯化物進行有效測定。
一、實驗前的準備工作
1.所需的儀器與試劑
實驗開始前，需要準備儀器和試劑主要包括自動電位滴定儀、瑞士的Metrohm 785、內充液為飽和性硝酸鉀的銀-氯化物復合電極Metrohm、瑞士梅特勒-托利多公司生產制造的AT261電子天平、標準的氯化鈉試劑以及純度較高的硝酸銀溶液。
2.實驗的基本方法
2.1測定相應的檢出限和下限
使用試劑空白水配制出相當于檢出限1到5倍濃度的加標樣品，并取出7份以上的平行樣用于測定實驗，之后再以樣品的標準偏差為基礎求得方法的檢出限dMDL。如果空白的加標濃度大于檢出限，而又沒有超過5倍檢出限，那么證明此檢出限在可接受范圍內，否則就要增高或者降低樣品的加標濃度，并再次實施測定計算。因實驗開始之前還沒有計算相應的檢出限，所以可先將檢測下限的標準值3.45 mg/L假設成電位滴定的檢測下限，而將3.3倍的檢出限濃度設定成檢測下限，這樣一來，檢出限就變成了1.05 mg/L，則可將2.0 mg/L設定成相應的加標濃度。
2.2pH范圍的相關實驗
其一，基于酸性環(huán)境的自動電位滴定實驗。相關標準規(guī)定要在水樣中添加大量的硝酸，使水樣能夠在酸性的條件下實施電位滴定，這便充分證明了在實施電位滴定的過程當中，酸性環(huán)境并不會使測定的結果產生變化。而在酸性環(huán)境中，為了確認自動電位滴定儀測定氯化物的終結果不會存在偏差，應取兩個來源不同且pH值同處于中性狀態(tài)的水樣分別實施平行測定和加標測定；之后再向其相同的水樣當中添加2 mL的濃硝酸，以此在酸性的環(huán)境中進一步實施平行測定和加標測定。其二，基于堿性環(huán)境的自動電位滴定實驗。配制出200 mg/L和400 mg/L濃度的氯化鈉樣品。利用pH計在堿性范圍內對樣品進行調節(jié)，直到pH值出現(xiàn)差異，之后再針對氯化物濃度進行平行測定。
2.3干擾物質的大容忍濃度實驗
配制出濃度值是200 mg/L 的氯化物樣品，并將濃度各不相同的溴離子、碘離子、氰根、硫代硫酸根和碘離子添加到其中，針對每一個濃度實施兩次的平行測定，根據(jù)相應濃度5%的相對誤差進行判定，當氯離子的濃度達到200 mg/L的時候，對上述干擾離子的大容忍濃度。
二、實驗結果分析
1.pH范圍實驗結果
實驗的終結果表明，酸性條件下與中性條件下的樣品測定值存在明顯差距，不僅具有較高的準確度，同時也相對較為精密。通過實驗得知，在酸性環(huán)境下使用自動電位滴定儀對氯化物測定所得的值不存在偏差。當pH值在8到12范圍內時，水樣滴定的終結果不會出現(xiàn)較大的偏差，而當pH值為13的時候，自動電位滴定儀便無法有效識別出滴定的終點，且滴定之后的溶液呈現(xiàn)為土黃色。這主要是因為在可溶性的強堿溶液當中，硝酸銀溶液會生成出白色的氫氧化銀沉淀，而原子與原子之間的相互作用力相對又比較弱，極易產生斷裂現(xiàn)象，在室內的常溫條件下，氫氧化銀會水解成為褐色的氧化銀，這時的溶液就會變?yōu)橥咙S色。從實驗的相關數(shù)據(jù)信息中可以確定，在使用自動電位滴定儀對氯化物進行測定時，必須確保pH值小于12。
2.干擾物質大容忍濃度實驗
通常情況下，溴化物和碘化物都能夠和銀離子發(fā)生反應，產生出溶解度相對較小的化合物，氰化wu具有較強的電極干擾性。另外，硫化物與硫代硫酸鹽也同樣能夠和銀離子之間發(fā)生反應，這種反應會對滴定反應形成干擾。分別配制出氯化物的濃度是200 mg/L，干擾離子的濃度在0.5 mg/L到25 mg/L之間的樣品，針對其氯離子的濃度加以測定，按照已知濃度5%的相對誤差進行判定，以此為基礎實施有關干擾物質的大容忍濃度的實驗。當實驗的終結果顯示氯化物的濃度是200 mg/L的時候，則其針對溴離子所具有的大容忍濃度的值是15 mg/L，針對碘離子所具有的大容忍濃度的值是20 mg/L，針對氰根所具有的大容忍濃度的值是5mg/L，針對硫代硫酸根所具有的大容忍濃度的值是12 mg/L，針對硫離子所具有的大容忍濃度的值是3 mg/L。