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如何確定氣相色譜進(jìn)樣方式？

閱讀：674 發(fā)布時(shí)間：2023-6-14

分流/不分流進(jìn)樣口是毛細(xì)管柱氣相色譜法較常用的進(jìn)樣口，它既可用作分流進(jìn)樣，也可用作不分流進(jìn)樣。從結(jié)構(gòu)上看，分流/不分流進(jìn)樣口有明顯的不同：一是前者有分流氣出口及其控制裝置，除了進(jìn)樣口前有一個(gè)控制閥外，在分流氣路上還有一個(gè)柱前壓調(diào)節(jié)閥；二是使用的襯管結(jié)構(gòu)不同。不分流襯管為直通型，而分流襯管內(nèi)部多彎曲或內(nèi)部另有裝置。此外，分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣在操作參數(shù)的設(shè)置，對(duì)樣品的要求以及襯管結(jié)構(gòu)方面也有很大區(qū)別。

分流進(jìn)樣，先將液體樣品注入進(jìn)樣器的加熱室中，加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā)；在大流速的載氣的吹掃下，樣品與載氣迅速混合，混合氣通過(guò)分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜，進(jìn)行分析。

1、分流進(jìn)樣的目的

一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。

但這種進(jìn)樣方式只有 1％～5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱，不適合樣品中痕量組分的分析。當(dāng)使用火焰離子化檢測(cè)器（FID）時(shí)，分析的檢測(cè)限約為50ppm（w/w）。在進(jìn)樣過(guò)程中，進(jìn)樣針將樣品注入加熱室時(shí)，部分揮發(fā)性組分會(huì)損失掉，所以這種進(jìn)樣方式的分析重現(xiàn)性不高。分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。因?yàn)樵诩訜崾抑谐３?huì)發(fā)生待測(cè)物質(zhì)的分解反應(yīng)，尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時(shí)。雖然分流進(jìn)樣方式有許多弊端，但是由于它操作簡(jiǎn)便、適應(yīng)性強(qiáng),仍然是分析工作中最常使用的進(jìn)樣方式之一。

2、樣品適用性

分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對(duì)一些化學(xué)試劑的分折。因?yàn)槠渲幸恍┙M分會(huì)在主峰前流出。而且樣品不能稀釋、故分流進(jìn)樣住往是理想的選擇。

如果對(duì)樣品的組成不很清楚。也應(yīng)首先采用分流進(jìn)樣口,對(duì)于一些相對(duì)“臟”的樣品，更應(yīng)采用分流進(jìn)樣，因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣時(shí)大部分樣品被放空，只有一小部分樣品進(jìn)入色譜柱，這在很大程度上防止了柱污染。只是在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時(shí)(靈敏度太低)，才考慮其他進(jìn)樣方式，如不分流進(jìn)樣和柱上進(jìn)樣等。

總之，分流進(jìn)樣的適用范圍寬，靈話性很大。分流比可調(diào)范圍廣，故成為毛細(xì)管GC的進(jìn)樣方式。

3、載氣流路和襯管選擇

進(jìn)入進(jìn)樣口的載氣總流量由一個(gè)總流量閥控制，而后載氣分成兩部分:一是隔墊吹掃氣(1～3mL/min)，二是進(jìn)入汽化室的載氣。進(jìn)入汽化室的載氣與樣品氣體混合后又分為兩部分：大部分經(jīng)分流出口放空，小部分進(jìn)樣色譜柱。

分流進(jìn)樣口可采用多種襯管，用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的，管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。這主要是為了增大與樣品接觸的比表面，保證樣品汽化，減小分流歧視。同時(shí)也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入色譜柱。

4、操作參數(shù)設(shè)置

（1）溫度

進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近于或等于樣品中最重組分沸的點(diǎn)，以保證樣品快速汽化，減小初始譜帶寬度。

（2）載氣流速

常用毛細(xì)管GC所用柱內(nèi)載氣線流速為：氦氣30～50cm/s，氮?dú)?0～40cm/s，氫氣40～60cm/s。

對(duì)于分流進(jìn)樣，還要測(cè)定隔墊吹掃氣流量和分流流量，前者一般為2～3mL/min，后者則要依據(jù)樣品情況(如待側(cè)組分濃度等)、進(jìn)樣量大小和分析要求來(lái)改變。常用分流比范圍為20:1～200:1，樣品濃度大或進(jìn)樣量大時(shí)，分流比可相應(yīng)增大，反之則減小。

（3）進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度

分流進(jìn)樣的進(jìn)樣量一般不超過(guò)2μL,最好控制在0.5μL以下。分流比大時(shí)，進(jìn)樣量可大一些。至于進(jìn)樣速度應(yīng)當(dāng)越快越好，一是防止不均勻汽化，二是保持窄的初始譜帶寬度。因此，快速自動(dòng)進(jìn)樣往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。

4、影響因素

影響分流進(jìn)樣的因素很多，主要有：

（1）樣品的性質(zhì)，如沸點(diǎn)、極性、粘度、分子大小、汽化時(shí)蒸氣膨脹因子等；

（2）儀器因素

①汽化室、分流口等是否正確安裝，要求進(jìn)樣針全部插入后，針尖能到達(dá)汽化溫度較高處，石英玻璃毛也應(yīng)裝在此處；色譜柱進(jìn)口端應(yīng)位于分流點(diǎn)之上，同時(shí)，襯管和色譜柱是同軸的；

②載氣流路設(shè)計(jì)，襯管的結(jié)構(gòu)等；

（3）操作條件

①溫度，如汽化室溫度和色譜柱的初溫；

②載氣流速；

③進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度；

④分流比，合適的分流比可減小分流歧視。

5、分流歧視問(wèn)題

所謂分流歧視是指在一定分流比條件下，不同樣品組分的實(shí)際分流比與原來(lái)設(shè)定(或測(cè)定)的分流比是不同的，這就會(huì)造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成不同于原來(lái)的樣品組成，從而影響定量分析的準(zhǔn)確度。因此，采用分流進(jìn)樣時(shí)常常存在分流歧視。

（1）影響分流歧視的因素

影響分流歧視的主要原因有：

①樣品組分的不均勻汽化，以及汽化后的汽化狀態(tài)差異。即由于樣品中各組分的極性、沸點(diǎn)不同，因而汽化速度不同。由于汽化室里的樣品隨載氣流動(dòng)，且樣品從汽化室進(jìn)入色譜柱的時(shí)間很短(以秒計(jì))，汽化速度不同，除了導(dǎo)致不同樣品組分進(jìn)入色譜柱時(shí)間不同外，不同組分進(jìn)入色譜柱的汽化狀態(tài)可能不一樣?？疾煜鄬?duì)汽化快的組分與汽化慢的組分在分流口位置的組分濃度，汽化快的樣品組分濃度相對(duì)偏??；且一般分流流量遠(yuǎn)大于進(jìn)入柱內(nèi)流量，汽化慢、汽化的組分，可能多從分流口流掉。

②不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同。汽化溫度的設(shè)置，襯管的選擇，樣品組分的分子大小不同、極性差異、黏度不同，以及樣品汽化時(shí)的蒸汽膨脹因子差異，都影響擴(kuò)散速度。在合適的汽化溫度和襯管結(jié)構(gòu)前提下，分子體積小、黏度小、蒸汽膨脹因子大的組分，擴(kuò)散速度較快。擴(kuò)散慢的組分比擴(kuò)散快的組分，在分流口位置的濃度大，可能多從分流口分掉。

③分流比的大小，也影響分流歧視。不分流，就沒(méi)有分流歧視；對(duì)于同樣的樣品，分流越大，越有可能造成分流歧視。

(2) 解決方案

有分流，就有分流歧視。應(yīng)控制影響分流歧視的這些因素，以減少分流歧視對(duì)分離測(cè)定的影響。

①為減少樣品組分的不均勻汽化和汽化后的汽化狀態(tài)差異，對(duì)分離測(cè)定的影響，可選擇較高的汽化溫度。

②為減少不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同對(duì)分離測(cè)定的影響，除了汽化溫度的設(shè)置外，要選擇結(jié)構(gòu)適合分流的襯管。

③為減少分流比大小對(duì)分離測(cè)定的影響，在樣品濃度和柱容量允許的前提下，盡力選擇小點(diǎn)的分流比。

不分流式進(jìn)樣和分流式進(jìn)樣需要的設(shè)備相似。樣品在導(dǎo)入加熱的襯管后迅速蒸發(fā)，這時(shí)關(guān)閉分流管將樣品導(dǎo)入色譜柱中。在20～60s后開(kāi)啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測(cè)組分在較低的柱溫下由于溶劑效應(yīng)在色譜柱頂端再次富集，使樣品以較窄的帶寬進(jìn)行分離。理想的再富集是溶質(zhì)組分在色譜柱入口形成一層液膜。這種效果可以通過(guò)使用弱極性溶液作為溶劑來(lái)實(shí)現(xiàn)。對(duì)于極性較強(qiáng)的溶劑如甲醇，只能小體積進(jìn)樣（＜2μL）。如果進(jìn)樣體積較大，樣品的峰形就會(huì)失真。類(lèi)似的情況在分流進(jìn)樣模式中也會(huì)發(fā)生。因?yàn)闃悠沸枰诩訜崾抑蟹胖酶L(zhǎng)的時(shí)間，所以不分流進(jìn)樣模式的熱分解效應(yīng)比分流進(jìn)樣模式更明顯。與分流進(jìn)樣模式相比不分流進(jìn)樣更適于用對(duì)痕量組分的分析。

1、樣品適用性

不分流進(jìn)樣具有明顯高于分流進(jìn)樣的靈敏度，它通常用于環(huán)境分析、食品中的農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)，以及臨床和藥物分析等。這些藥品往往都比較臟，所以樣品的預(yù)處理是保護(hù)色譜柱所必須注意的問(wèn)題。

不分流進(jìn)樣對(duì)樣品溶劑有較嚴(yán)格的要求。一般地講，使用高沸點(diǎn)溶劑比低沸點(diǎn)溶劑有利。另一方面，洛劑的極性一定要與樣品的極性相匹配，且要保證溶劑在所有被測(cè)樣品組分之前出峰，否則早流出的峰就會(huì)被溶劑的大峰掩蓋。

對(duì)于高沸點(diǎn)痕量組分的分析，不分流進(jìn)樣就容易多了。事實(shí)上，不分流進(jìn)樣應(yīng)是分析高沸點(diǎn)痕最組分的選擇方法。

2、載氣流路和襯管選擇

在實(shí)際工作中、不分流進(jìn)樣的應(yīng)用遠(yuǎn)沒(méi)有分流進(jìn)樣普遍，只是在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時(shí)(主要是靈敏度要求)，才考慮使用不分流進(jìn)樣。這是因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣的操作條件優(yōu)化較為復(fù)雜。對(duì)操作技術(shù)的要求高。

襯管的尺寸是影響不分流進(jìn)樣性能的另一個(gè)重要因素。襯管的容積小一些有利，一般為0.25～1mL，且最好使用直通式襯管。當(dāng)用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)，因進(jìn)樣速度快，樣品揮發(fā)快，故建議采用容積稍大一些的直通式襯管。對(duì)于干凈樣品，襯管內(nèi)可不填充玻璃毛，對(duì)于相對(duì)臟的樣品，則需要填充玻瑞或石英毛，以保證分析的重現(xiàn)性并保護(hù)色譜柱不被污染。

3、操作參數(shù)設(shè)置

（1）進(jìn)樣口溫度

進(jìn)樣口溫度的設(shè)置可以比分流進(jìn)樣時(shí)稍低一些，因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣時(shí)樣品在汽化室滯留時(shí)間長(zhǎng)，汽化速度稍慢一些不會(huì)影響分離結(jié)果。

（2）載氣流速

從減小初始譜帶寬度的角度考慮，不分流進(jìn)樣的載氣流速應(yīng)當(dāng)高一些，其上限應(yīng)以保證分離度為準(zhǔn)。分流出口的流量(開(kāi)啟分流閥后)一般為30～60mL/min。

（3）進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度

進(jìn)樣量一般不超過(guò)2μL。進(jìn)樣量大時(shí)應(yīng)選用容積大的襯管，否則會(huì)發(fā)生樣品倒灌。進(jìn)樣速度則應(yīng)快一些，最好用自動(dòng)進(jìn)樣器。若采用手動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣速度的重現(xiàn)性會(huì)影響分析結(jié)果。

（4）瞬間不分流時(shí)間

瞬間不分流時(shí)間(也有人叫分流延遲時(shí)間、溶劑吹掃時(shí)間)的確定依賴(lài)于樣品和溶劑的性質(zhì)，襯管的容積、進(jìn)樣速度以及載氣流速。所以這一時(shí)間的確定應(yīng)在其余所有條件都確定之后進(jìn)行。

瞬間不分流時(shí)間的確定方法：

首先將這一時(shí)間設(shè)置長(zhǎng)一些(90～120s)，以保證全部樣品組分進(jìn)入色譜柱。對(duì)樣品進(jìn)行分析之后，選擇一個(gè)待測(cè)組分的峰面積(該峰的k值應(yīng)大于5)作為測(cè)定指標(biāo)，該峰面積值就代表樣品進(jìn)入了色譜柱。

然后逐步縮短不分流時(shí)間(如70, 50, 30s)分別進(jìn)樣分析，計(jì)算同一組分在不同溶劑吹掃時(shí)間條件下的峰面積與第一次分析的峰面積之比，直到此比值小于0.95,此時(shí)的不分流時(shí)間為最短時(shí)間。

最后，再進(jìn)一步微調(diào)不分流時(shí)，使同一組分的峰面積達(dá)到第一次分析時(shí)峰面積的95%-99%，此時(shí)的吹掃時(shí)間即為最佳條件。

對(duì)于高沸點(diǎn)樣品，不分流時(shí)間長(zhǎng)一些有利于提高分析靈敏度。而不影響測(cè)定準(zhǔn)確度;對(duì)于低沸點(diǎn)樣品。則要盡可能使不分流時(shí)間短一些，最大限度地消除溶劑拖尾，以保證分析準(zhǔn)確度。

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