當(dāng)選擇不分流進(jìn)樣模式的時(shí)候,溶劑峰拖尾現(xiàn)象標(biāo)志著不分流時(shí)間(splitless time)沒(méi)有經(jīng)過(guò)很好的優(yōu)化。不分流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致過(guò)多的溶劑進(jìn)入柱子而不是被吹掃出去,從而引起溶劑峰的拖尾。不分流時(shí)間過(guò)短則會(huì)損失高沸點(diǎn)的分析組份。在實(shí)際工作中,要根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)、待測(cè)組分的沸點(diǎn)和濃度以及其他操作條件來(lái)確定,一般來(lái)說(shuō)這一時(shí)間值一般在60~90s之間。
1、不分流進(jìn)樣
選取保留時(shí)間較短的峰作為參照,經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)逐步增加不分流時(shí)間,獲得每次實(shí)驗(yàn)參照峰的面積。以不分流時(shí)間為橫坐標(biāo),參照峰面積為縱坐標(biāo)作圖。可以發(fā)現(xiàn)參照峰面積先是隨不分流時(shí)間的增加而增大,隨著不分流時(shí)間的繼續(xù)增加,參照峰面積增速放緩并趨于穩(wěn)定。這時(shí)候?qū)?yīng)的不分流時(shí)間即為優(yōu)化不分流時(shí)間。
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