色譜分析的重要作用之一是對樣品進行定量,而色譜法定量的依據(jù)是組分的重量或在載氣中的濃度與檢測器的響應(yīng)信號成正比。常見定量分析方法有面積歸一化法、內(nèi)標法、外標法、標準曲線法。
今天小編帶您了解一下氣相色譜分析方法之內(nèi)標法
內(nèi)標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,選一與欲測組分相近但能*分離的組分做內(nèi)標物(內(nèi)標物是樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內(nèi)標物的混合標準溶液,進樣得相對校正因子。再將內(nèi)標物加入欲測組分的樣品中,進樣后測得欲測組分和內(nèi)標物的定量參數(shù)。
使用內(nèi)標法時,在樣品中加入一定量的標準物質(zhì),它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內(nèi)標物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標法定量時,內(nèi)標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說,內(nèi)標物應(yīng)當是一個能得到純樣的己知化合物,這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去,它應(yīng)當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(zhì)(如化學結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征,z是被分析物質(zhì)的一個同系物。當然,在色譜分析條什下,內(nèi)標物必須能與樣品中各組分充分分離。
內(nèi)標法優(yōu)缺點:
內(nèi)標法是結(jié)合了峰面積歸一法和外標法的優(yōu)點的一種方法,它在加入內(nèi)標物后,按峰面積歸一法的分析方法進行分析,這就避免了由于進樣的一致性及樣品歧視效應(yīng)導致的偶然誤差。因而,它的分析精密度也是比較高的,是一種比較理想的定量分析方法。進樣量的變化、色譜操作條件的微小變化對定量結(jié)果的影響不大,特別是在樣品前處理(如濃縮、萃取、衍生化等)前加入內(nèi)標物,可部分補償欲測組分在樣品前處理時的損失。若要獲得很高的精密度的結(jié)果時,可以加入樹種內(nèi)標物,以提高定量分析的精度。缺點:每次測定都需要用分析天平準確稱取內(nèi)標物和樣品的質(zhì)量,故費時麻煩。同時必須要有合適的標樣及內(nèi)標物才能進行內(nèi)標法定量分析。
無論應(yīng)用那種方法,方法的驗證和確認都是很重要的,只要是按照程序經(jīng)過驗證和確認的方法,都有其應(yīng)用的空間的。
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