頂空氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定蜂蜜中57種揮發(fā)性有機溶劑殘留
頂空氣相色譜-質(zhì)譜(HS-GC/MS)同時測定蜂蜜中57種揮發(fā)性有機溶劑(包 括 烷 烴 類、芳 香 烴 類、醇類、酮類、酯類、醚類)殘留量的分析方法。蜂蜜樣品在密封的頂空瓶中用水溶解后,在頂空儀中于80 ℃下 平 衡30min,使氣-液兩相達(dá)到動態(tài)平衡。采用DB-624毛細(xì)管色譜柱(60m×0.25mm×1.40μm)對57種有機溶劑進(jìn)行分離,GC/MS測定,外標(biāo)法定量。
1、實驗儀器:
Agilent5975C 氣 相 色 譜-質(zhì) 譜 儀(美 國 安 捷 倫 公司);DANIHSS8650自 動 頂 空 進(jìn) 樣 器(意 大 利DANI公司);
2、色譜條件
DB-624毛細(xì)管色譜柱(60m×0.25mm×1.40μm);載 氣 為 氦 氣,純 度 ≥99.999%,流 速 為 1.5mL/min;進(jìn)樣口溫度為200 ℃;進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣,分流比為10∶1;升溫程序:初始溫度45 ℃,保持3min;以8 ℃/min速率升溫至90 ℃,保持4min;以6 ℃/min速率升溫至200 ℃,保持6min.
3、質(zhì)譜條件
電子轟擊離子源,碰撞能量70eV;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;傳輸線溫度280 ℃;溶劑延遲時間4.8min;選擇離子監(jiān)測(SIM)模式。
我公司供應(yīng)意大利DANI頂空進(jìn)樣器,安捷倫DB-624色譜柱
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