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LHSF-II瀝青四組分試驗(yàn)器用小號(hào)吸附柱時(shí),在恒重過的三角燒瓶中準(zhǔn)備稱量油樣,如果瀝青質(zhì)加膠質(zhì)的總量(或脫出瀝青質(zhì)后的膠質(zhì)量)在40%以上稱取0.5—0.4克(稱準(zhǔn)至0.001克)如瀝青質(zhì)加膠質(zhì)含量小于40%稱取1克。
LHSF-II瀝青四組分試驗(yàn)器
■用小號(hào)吸附柱時(shí),在恒重過的三角燒瓶中準(zhǔn)備稱量油樣,如果瀝青質(zhì)加膠質(zhì)的總量(或脫出瀝青質(zhì)后的膠質(zhì)量)在40%以上稱取0.5—0.4克(稱準(zhǔn)至0.001克)如瀝青質(zhì)加膠質(zhì)含量小于40%稱取1克。
■開動(dòng)超級(jí)恒溫浴的加熱及循環(huán)系統(tǒng),控制水溫在50±1℃。
■在洗凈及干燥過的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗從上端加 入40±0.1克處理過的氧化鋁,并同時(shí)用橡皮頭輕輕敲緊。
■將油樣微熱熔化,加入10毫升石油醚溶解。
■從吸附柱上端加入30毫升石油醚,使氧化鋁予濕,待石油醚進(jìn)入氧化鋁后再加入稀釋的油樣,油樣進(jìn)入氧化鋁后再加如少量氧化鋁。
■在吸附柱下端放一個(gè)25毫升的量筒,然后加入下列溶劑
石油醚 80毫升 接飽和烴餾分
苯 80毫升 接芳香烴餾分
苯-乙醇(1:1)80毫升
苯 40毫升 接瀝青質(zhì)及膠質(zhì)餾分
乙醇 40毫升
■柱底首先餾出的20毫升為石油醚,不為回收,仍可作為沖洗用,以后用100毫升三角燒瓶接收,沖洗石油醚時(shí)接受飽和烴餾分,沖洗苯時(shí)接受芳香烴餾分,以后餾出的為膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分,餾出速度為3—5毫升/分若流速太慢,用雙連球加壓調(diào)節(jié)。
■飽和烴應(yīng)為無色溶液,芳香烴餾分為棕色,膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分為黑色。在沖洗石油醚及苯時(shí),黑色帶不應(yīng)餾出,如果黑色帶流出,說明氧化鋁用量不夠,應(yīng)加大氧化鋁與油樣之比。
■將沖出餾分在水浴上趕出溶劑,水浴溫度在95—98℃. 趕溶劑時(shí),三角燒瓶中的溶劑,不超過一半,如太滿易沖出損失。
■溶劑基本蒸干后,再將三角燒瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500毫米汞柱,真空度(相當(dāng)于260-360毫米汞柱殘壓)保持一小時(shí),取出后在室溫冷卻半小時(shí)稱重,計(jì)算各組分占渣油或?yàn)r青的百分?jǐn)?shù)。
■吸附分離的回收率一般在90-96%,損失量主要是由于瀝青質(zhì)、
膠質(zhì)不能*脫附,計(jì)算時(shí),瀝青質(zhì)、膠質(zhì)用減差法計(jì)算;
瀝青質(zhì)+膠質(zhì)(對(duì)脫瀝青質(zhì)樣品則為膠質(zhì))%=100-(飽和烴+芳香烴)%
(膠質(zhì)+瀝青質(zhì))%-瀝青質(zhì)%=膠質(zhì)%
■如用大號(hào)吸附柱,則裝氧化鋁80克油樣及溶劑量如下;
油樣1克 Al2O3 油=80;1
油樣2克 Al2O3 油=40;1
稀釋石油醚 10毫升
予濕石油醚 70毫升
沖洗石油醚 160毫升 (飽和烴餾分)
沖洗苯 160毫升 (芳香烴餾分)
苯;乙醇(1;1) 80毫升
苯 80毫升
乙醇 80毫升
首先餾出的40毫升為純石油醚,不必回收,以后操作同小號(hào)吸附柱。
■誤差;兩次平行實(shí)驗(yàn)各組分的差不超過2%
附注;氧化鋁及油樣的用量,要根據(jù)具體情況確定,用小號(hào)吸附柱氧化鋁為40-50克用大號(hào)吸附柱時(shí)氧化鋁為80-100克三氧化二鋁;
油=40:1~80:1沖洗溶劑的量根據(jù)氧化鋁的量確定
油樣稀釋用石油醚 10毫升(予濕石油醚+稀釋石油醚):
氧化鋁=1毫升/克Al2O3
沖洗石油醚 2毫升/克Al2O3
沖洗苯 2毫升/克Al2O3
苯:乙醇(1:1)1毫升/克Al2O3
苯 1毫升/克Al2O3
乙醇 1毫升/克Al2O3
首先接出純石油醚(不回收)為予濕石油醚+稀釋石油醚之一半。
■沖洗完畢后,在吸附管上部加入水將乙醇頂出,取出下端棉花,用雙連球?qū)l2O3壓入廣口瓶中,管子先后用乙醇、丙酮淋洗吹干。
瀝青四組分試驗(yàn)儀成套:
■冷凝器。
■吸附柱。
■抽提器。
■錐型燒杯(250ml)。
■延伸閱讀。
■T0618-1993瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)(四組分法)。
瀝青四組分試驗(yàn)儀保護(hù)與存放:
■除液體瀝青、乳化瀝青外,所有需加熱的瀝青試樣必須存放在密封帶蓋的金 屬容器中,嚴(yán)禁灌入紙袋飛塑料袋中存放。試樣應(yīng)存放在陰涼干凈處,注意防止試樣污染。裝有試樣的盛樣器加蓋飛密封好并擦拭干凈后,應(yīng)在盛樣器上(不得在蓋上)標(biāo)出識(shí)別標(biāo)記J口試樣來源、品種、取樣日期、地點(diǎn)及取樣人,系列產(chǎn)品。
■冬季乳化瀝青試樣應(yīng)注意采取妥善防凍措施。
■除試樣的一部分用于檢驗(yàn)外,其余試樣應(yīng)妥善保存?zhèn)溆谩?/p>
■試樣需加熱采取時(shí),應(yīng)一次取夠一批試驗(yàn)所需的數(shù)量裝入另一盛樣器,其余 試樣密封保存,應(yīng)盡量減少重復(fù)加熱取樣。用于質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)的樣品,重復(fù)次數(shù)不得超過兩次。
瀝青四組分試驗(yàn)儀材料:
■量筒(20ml、50ml、100ml).
■氧化鋁:層析用、中性,粒度0.15㎜~0.075㎜(100目~200目),比表面積大于150㎡/g,孔體積250㎜3/g
■石油醚:60℃~90℃,分析純。
■正庚烷:分析純。
■甲苯、無水乙醇、丙酮:分析純。
■硅膠:細(xì)孔、粒度0.42㎜~0.15㎜(40目~100目)。
■分析天平:感量不大于1g、1mg、0.1mg各一個(gè)。
■定量濾紙:中速φ110㎜~125㎜。
■干燥器。
■電熱板(電熱套)。
■其它:瓷蒸發(fā)皿(300ml)、吸液管、蒸餾水大細(xì)口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二聯(lián)橡皮球等。
■瀝青質(zhì)抽提器:由球形冷凝器及100ml抽提器組裝而成。
■玻璃吸附柱:外面帶夾套,熱水循環(huán)保溫。
■真空干燥箱。
■高溫爐:0℃~1000℃,有自動(dòng)溫度控制器。
■恒溫水槽:控溫準(zhǔn)確度為1℃.
■磨口錐形瓶(200ml~250ml)、磨口冷凝器、磨口彎管、牛角管。
瀝青四組分試驗(yàn)儀簡介:
本儀器是按照國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JTJ052《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中T0618《瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)(四組分法)》設(shè)計(jì)制造的,適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行道路石油瀝青的四組分成分分析。 該儀器由瀝青質(zhì)抽提器(包括球形冷凝器及100ml抽提器組裝面成)和玻璃吸附柱,其結(jié)構(gòu)及技術(shù)參數(shù)*符合T 0618-1993標(biāo)準(zhǔn)要求。
北京航天華宇試驗(yàn)儀器有限公司——是集科研、開發(fā)、制造、經(jīng)營于一體,的工程試驗(yàn)儀器專業(yè)制造實(shí)體。公司主要生產(chǎn)經(jīng)營混凝土鉆孔取芯機(jī)、水泥抗折抗壓試驗(yàn)機(jī)、砼混凝土儀器、水泥試驗(yàn)儀器、砂漿試驗(yàn)儀器、泥漿試驗(yàn)儀器、土工試驗(yàn)儀器、瀝青試驗(yàn)儀器、公路集料儀器、防水材料儀器、公路巖石儀器、路面試驗(yàn)儀器、壓力試驗(yàn)機(jī)養(yǎng)護(hù)室儀器及實(shí)驗(yàn)室耗材等上百種產(chǎn)品。 在以雄厚的技術(shù)底蘊(yùn)在強(qiáng)化自主開發(fā)的同時(shí),積極采用國內(nèi)外技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),科研單位的協(xié)作互補(bǔ),以實(shí)現(xiàn)新產(chǎn)品開發(fā)的高起點(diǎn),在交通部、建設(shè)部及科研所專家們的指導(dǎo)下,產(chǎn)品不斷完善,不斷更新。